طرق التحليل الكيميائي. طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية: التطبيق العملي طرق التحليل الفيزيائية

هناك أنواع عديدة من التحليل. يمكن تصنيفها وفقًا لمعايير مختلفة:.

- حسب طبيعة المعلومات الواردة. يميز التحليل النوعي(في هذه الحالة، اكتشفوا ما تتكون المادة، ما هي المكونات المدرجة في تكوينها) و تحليل كمي(فهي تحدد محتوى مكونات معينة، على سبيل المثال بالنسبة المئوية بالوزن، أو نسبة المكونات المختلفة). إن الخط الفاصل بين التحليل النوعي والكمي اعتباطي للغاية، خاصة عند دراسة الشوائب الدقيقة. لذلك، إذا لم يتم اكتشاف مكون معين أثناء التحليل النوعي، فيجب الإشارة إلى الحد الأدنى من هذا المكون الذي يمكن اكتشافه باستخدام هذه الطريقة. ولعل النتيجة السلبية للتحليل النوعي لا ترجع إلى غياب أحد المكونات، بل إلى عدم كفاية حساسية الطريقة المستخدمة! من ناحية أخرى، يتم إجراء التحليل الكمي دائمًا مع الأخذ في الاعتبار التركيب النوعي الموجود مسبقًا للمادة قيد الدراسة.

- التصنيف حسب كائنات التحليل: التقنية والسريرية, الطب الشرعيوإلخ.

- التصنيف حسب كائنات التعريف.

لا ينبغي الخلط بين المصطلحات - تحليلو يحدد.أشياء تعريفاتقم بتسمية المكونات التي يجب تحديد محتوياتها أو اكتشافها بشكل موثوق. مع الأخذ بعين الاعتبار طبيعة المكون الذي يتم تحديده، يتم التمييز بين أنواع مختلفة من التحليل (الجدول 1.1).

الجدول 1-1. تصنيف أنواع التحليل (حسب كائنات التحديد أو الكشف)

نوع التحليل	موضوع التعريف (أو الاكتشاف)	مثال	منطقة التطبيق
النظائر	ذرات ذات قيم معينة للشحنة النووية والعدد الكتلي (النظائر)	137 سي إس، 90 ريال، 235 يو	الطاقة النووية، ومكافحة التلوث البيئي، والطب، وعلم الآثار، وما إلى ذلك.
عنصري	ذرات ذات قيم معينة للشحنة النووية (العناصر)	Cs، Sr، U، Cr، Fe، Hg	في كل مكان
حقيقي	ذرات (أيونات) عنصر ما في حالة أكسدة معينة أو في مركبات ذات تركيبة معينة (شكل العنصر)	الكروم (III)، الحديد 2+، الزئبق في المركبات المعقدة	التكنولوجيا الكيميائية، ومكافحة التلوث البيئي، والجيولوجيا، والمعادن، وما إلى ذلك.
جزيئي	جزيئات ذات تركيب وبنية معينة	البنزين، الجلوكوز، الإيثانول	الطب، مكافحة التلوث البيئي، الكيمياء الزراعية، التكنولوجيا الكيميائية، الطب الشرعي.
المجموعة الهيكلية أو الوظيفية	مجموع الجزيئات ذات الخصائص الهيكلية المعطاة والخصائص المماثلة (مجموع الأيزومرات والمتماثلات)	الهيدروكربونات المشبعة والسكريات الأحادية والكحولات	التكنولوجيا الكيميائية، صناعة الأغذية، الطب.
مرحلة	مرحلة أو عنصر ضمن مرحلة معينة	الجرافيت في الفولاذ، والكوارتز في الجرانيت	المعادن والجيولوجيا وتكنولوجيا مواد البناء.

إن التصنيف “حسب أهداف التعريف” مهم جداً لأنه يساعد على اختيار طريقة التحليل المناسبة (الطريقة التحليلية). نعم لاجل تحليل العناصرغالبًا ما تستخدم الطرق الطيفية المعتمدة على تسجيل إشعاع الذرات عند أطوال موجية مختلفة. تتضمن معظم الطرق الطيفية التدمير الكامل (الانحلال) للحليلة. إذا كان من الضروري تحديد الطبيعة والمحتوى الكمي للجزيئات المختلفة التي تشكل المادة العضوية قيد الدراسة ( التحليل الجزيئي)، فإن إحدى الطرق الأكثر ملاءمة ستكون الكروماتوغرافيا، والتي لا تنطوي على تدمير الجزيئات.

خلال تحليل العناصرتحديد أو قياس العناصر بغض النظر عن حالة الأكسدة أو إدراجها في تكوين جزيئات معينة. يتم تحديد التركيب العنصري الكامل للمادة قيد الدراسة في حالات نادرة. عادة ما يكون ذلك كافيا لتحديد بعض العناصر التي تؤثر بشكل كبير على خصائص الكائن قيد الدراسة.

حقيقيبدأ التمييز بين التحليل كنوع مستقل مؤخرًا نسبيًا، وكان يُنظر إليه سابقًا على أنه جزء من العنصر. الغرض من تحليل المواد هو تحديد محتوى الأشكال المختلفة لنفس العنصر بشكل منفصل. على سبيل المثال، الكروم (III) والكروم (VI) في مياه الصرف الصحي. وفي المنتجات البترولية، يتم تعريف "كبريتات الكبريت" و"الكبريت الحر" و"كبريتيد الكبريت" بشكل منفصل. ومن خلال دراسة تكوين المياه الطبيعية، اكتشفوا أي جزء من الزئبق موجود في شكل مركبات قوية (غير مترابطة) ومعقدة وعضوية، وما هو الجزء الموجود في شكل أيونات حرة. هذه المشاكل أصعب من مشاكل التحليل العنصري.

التحليل الجزيئيأهمية خاصة في دراسة المواد العضوية والمواد ذات الأصل الحيوي. ومن الأمثلة على ذلك تحديد البنزين في البنزين أو الأسيتون في هواء الزفير. في مثل هذه الحالات، من الضروري أن تأخذ في الاعتبار ليس فقط التركيب، ولكن أيضا بنية الجزيئات. بعد كل شيء، قد تحتوي المادة قيد الدراسة على أيزومرات ومتجانسات المكون الذي يتم تحديده. وبالتالي، غالبًا ما يكون من الضروري تحديد محتوى الجلوكوز في وجود العديد من أيزومراته والمركبات الأخرى ذات الصلة، مثل السكروز.

عندما يتعلق الأمر بتحديد المحتوى الإجمالي لجميع الجزيئات التي لها بعض السمات الهيكلية المشتركة، ونفس المجموعات الوظيفية، وبالتالي خصائص كيميائية مماثلة، يتم استخدام المصطلح المجموعة الهيكلية(أو وظيفي)تحليل. على سبيل المثال، يتم تحديد كمية الكحولات (المركبات العضوية التي تحتوي على مجموعة OH) عن طريق إجراء تفاعل مشترك لجميع الكحوليات مع الصوديوم المعدني، ثم قياس حجم الهيدروجين المنطلق. يتم تحديد كمية الهيدروكربونات غير المشبعة (التي لها روابط مزدوجة أو ثلاثية) عن طريق أكسدتها باليود. يتم أحيانًا تحديد المحتوى الإجمالي للمكونات المماثلة في التحليل غير العضوي - على سبيل المثال، المحتوى الإجمالي للعناصر الأرضية النادرة.

هناك نوع محدد من التحليل تحليل المرحلة. وبالتالي، يمكن للكربون الموجود في الحديد الزهر والصلب أن يذوب في الحديد، ويمكن أن يشكل مركبات كيميائية مع الحديد (كربيدات)، ويمكن أيضًا أن يشكل مرحلة منفصلة (الجرافيت). لا تعتمد الخصائص الفيزيائية للمنتج (القوة والصلابة وما إلى ذلك) على إجمالي محتوى الكربون فحسب، بل أيضًا على توزيع الكربون بين هذه الأشكال. لذلك، لا يهتم علماء المعادن فقط بمحتوى الكربون الإجمالي في الحديد الزهر أو الفولاذ، ولكن أيضًا بوجود مرحلة جرافيت منفصلة (كربون حر) في هذه المواد، وكذلك المحتوى الكمي لهذه المرحلة.

تركز دورة الكيمياء التحليلية الأساسية على التحليل العنصري والجزيئي. في أنواع أخرى من التحليل، يتم استخدام طرق محددة للغاية، ولا يتم تضمين تحليلات النظائر والمرحلة والمجموعات الهيكلية في برنامج الدورة الأساسية.

التصنيف حسب دقة النتائج ومدة التحليل وتكلفته.تسمى نسخة مبسطة وسريعة ورخيصة من التحليل تحليل صريح. لأداءها، غالبا ما تستخدم طرق الاختبار.على سبيل المثال، يمكن لأي شخص (غير محلل) تقييم محتوى النترات في الخضروات (السكر في البول، المعادن الثقيلة في مياه الشرب، إلخ) باستخدام ورقة مؤشر خاصة. ستكون النتيجة مرئية للعين، حيث يتم تحديد محتوى المكون باستخدام مقياس الألوان المرفق بالورق. لا تتطلب طرق الاختبار تسليم العينة إلى المختبر أو أي معالجة لمواد الاختبار؛ لا تستخدم هذه الأساليب معدات باهظة الثمن ولا تجري حسابات. من المهم فقط أن النتيجة لا تعتمد على وجود مكونات أخرى في المادة قيد الدراسة، ولهذا من الضروري أن تكون الكواشف التي يتم تشريب الورق بها أثناء تصنيعها محددة. ومن الصعب للغاية التأكد من خصوصية طرق الاختبار، ولم ينتشر هذا النوع من التحليل إلا في السنوات الأخيرة من القرن العشرين. وبطبيعة الحال، لا يمكن لطرق الاختبار أن توفر دقة عالية في التحليل، ولكنها ليست مطلوبة دائما.

العكس تماما من التحليل السريع - تحليل المراجحة.الشرط الرئيسي لذلك هو ضمان أكبر قدر ممكن من الدقة للنتائج. نادرا ما يتم إجراء تحليلات التحكيم (على سبيل المثال، لحل النزاع بين الشركة المصنعة والمستهلك للمنتجات الصناعية). لإجراء مثل هذه التحليلات، يتم استخدام فناني الأداء الأكثر تأهيلاً، ويتم استخدام الأساليب الأكثر موثوقية والمثبتة بشكل متكرر. الوقت الذي يقضيه في إجراء مثل هذا التحليل، فضلا عن تكلفته، ليست ذات أهمية أساسية.

مكان وسط بين التحليل السريع والمراجحة - من حيث الدقة والمدة والتكلفة وغيرها من المؤشرات - يشغله ما يسمى الاختبارات الروتينية. الجزء الأكبر من التحليلات التي يتم إجراؤها في المصانع ومختبرات المراقبة والتحليل الأخرى هي من هذا النوع.

هناك طرق أخرى للتصنيف، وأنواع أخرى من التحليل. على سبيل المثال، يتم أخذ كتلة مادة الاختبار المستخدمة مباشرة في التحليل في الاعتبار. وفي إطار التصنيف المقابل هناك التحليل الكلي(كيلوجرام، لتر)، التحليل شبه المجهري(كسور الجرام والمليلتر) و التحليل الدقيق. في الحالة الأخيرة، يتم استخدام أجزاء من الملليجرام أو أقل، ويتم قياس أحجام المحاليل بالميكرولتر، وفي بعض الأحيان يجب ملاحظة نتيجة التفاعل تحت المجهر. نادرًا ما يستخدم التحليل الدقيق في المختبرات التحليلية.

1.3. طرق التحليل

يعتبر مفهوم "طريقة التحليل" هو الأهم في الكيمياء التحليلية. يستخدم هذا المصطلح عندما يريدون تحديد جوهر تحليل معين، مبدأه الأساسي. طريقة التحليل هي طريقة عالمية إلى حد ما ومبنية على النظرية لإجراء التحليل، بغض النظر عن المكون الذي يتم تحديده وما الذي يتم تحليله بالضبط.هناك ثلاث مجموعات رئيسية من الطرق (الشكل 1-1). يهدف بعضها في المقام الأول إلى فصل مكونات الخليط قيد الدراسة (تبين أن التحليل اللاحق بدون هذه العملية غير دقيق أو حتى مستحيل). أثناء الفصل، يحدث عادةً تركيز المكونات التي يتم تحديدها (انظر الفصل 8). ومن الأمثلة على ذلك طرق الاستخراج أو طرق التبادل الأيوني. يتم استخدام طرق أخرى أثناء التحليل النوعي، فهي تعمل على تحديد (تحديد) موثوق للمكونات التي تهمنا. والثالث، وهو الأكثر عددًا، مخصص للتحديد الكمي للمكونات. يتم استدعاء المجموعات المقابلة طرق الفصل والتركيز وطرق التحديد وطرق التحديد.طرق المجموعتين الأوليين، كقاعدة عامة، , تلعب دورا داعما. سوف تناقش هذا في وقت لاحق. الأكثر أهمية للممارسة هي طرق التحديد.

بالإضافة إلى المجموعات الثلاث الرئيسية، هناك هجينطُرق. لا تظهر هذه الطرق في الشكل 1.1. في الطرق الهجينة، يتم دمج فصل المكونات وتحديدها وتحديدها بشكل عضوي في جهاز واحد (أو في مجموعة واحدة من الأجهزة). وأهم هذه الطرق هو التحليل الكروماتوجرافي. في جهاز خاص (الكروماتوغراف) يتم فصل مكونات عينة الاختبار (الخليط) حيث تتحرك بسرعات مختلفة من خلال عمود مملوء بالمسحوق الصلب (الماصة). وبحلول الوقت الذي يغادر فيه أحد المكونات العمود، يتم الحكم على طبيعته وبالتالي يتم تحديد جميع مكونات العينة. المكونات التي تخرج من العمود واحدة تلو الأخرى تدخل إلى جزء آخر من الجهاز، حيث يقوم جهاز خاص - كاشف - بقياس وتسجيل إشارات جميع المكونات. في كثير من الأحيان، يتم حساب محتويات جميع المكونات تلقائيًا على الفور. ومن الواضح أن التحليل الكروماتوغرافي لا يمكن اعتباره مجرد طريقة لفصل المكونات، أو مجرد طريقة للتحديد الكمي، بل هو على وجه التحديد طريقة هجينة.

تجمع كل طريقة تحديد بين العديد من التقنيات المحددة التي يتم من خلالها قياس نفس الكمية الفيزيائية. على سبيل المثال، لإجراء تحليل كمي، يمكنك قياس إمكانات القطب المغمور في محلول الاختبار، ثم باستخدام القيمة المحتملة التي تم العثور عليها، قم بحساب محتوى مكون معين من المحلول. تعتبر جميع التقنيات التي تكون العملية الرئيسية فيها هي قياس جهد القطب الكهربائي حالات خاصة طريقة قياس الجهد. عند تصنيف تقنية ما كطريقة تحليلية أو أخرى، لا يهم الكائن الذي تتم دراسته، وما هي المواد التي يتم تحديدها وبأي دقة، وما هي الأداة المستخدمة وكيف يتم إجراء الحسابات - إنه أمر مهم فقط ما هي الكمية التي نقيسها؟تسمى عادة الكمية الفيزيائية التي يتم قياسها أثناء التحليل، اعتمادًا على تركيز المكون الذي يتم تحديده إشارة تحليلية.

وبطريقة مماثلة يمكننا تمييز الطريقة التحليل الطيفي.وفي هذه الحالة، تكون العملية الرئيسية هي قياس شدة الضوء المنبعث من العينة عند طول موجي محدد. طريقة التحليل العياري (الحجمي).يعتمد على قياس حجم المحلول المستهلك في التفاعل الكيميائي مع المكون المحدد في العينة. غالبًا ما يتم حذف كلمة "طريقة"؛ فهم ببساطة يقولون "قياس الجهد"، "التحليل الطيفي"، "قياس المعايرة"، وما إلى ذلك. في التحليل الانكساريالإشارة هي معامل انكسار الضوء بواسطة محلول الاختبار، في القياس الطيفي- امتصاص الضوء (عند طول موجي معين). يمكن الاستمرار في قائمة الأساليب والإشارات التحليلية المقابلة لها، في المجموع هناك عشرات الطرق المستقلة المعروفة.

كل طريقة تحديد لها أساسها النظري الخاص وترتبط باستخدام معدات محددة. تختلف مجالات تطبيق الأساليب المختلفة بشكل كبير. تستخدم بعض الطرق في المقام الأول لتحليل المنتجات البترولية، والبعض الآخر لتحليل الأدوية، والبعض الآخر لدراسة المعادن والسبائك، وما إلى ذلك. وبالمثل، يمكن التمييز بين طرق إجراء تحليل العناصر وطرق تحليل النظائر وما إلى ذلك. هناك أيضًا طرق عالمية تستخدم في تحليل مجموعة واسعة من المواد ومناسبة لتحديد مجموعة واسعة من المكونات فيها. على سبيل المثال، يمكن استخدام الطريقة الطيفية لتحليل المجموعات العنصرية والجزيئية والهيكلية.

تختلف الدقة والحساسية والخصائص الأخرى للتقنيات الفردية ضمن نفس الطريقة التحليلية، ولكن ليس بقدر خصائص الطرق المختلفة. يمكن دائمًا حل أي مشكلة تحليلية بعدة طرق مختلفة (على سبيل المثال، يمكن تحديد الكروم الموجود في سبائك الفولاذ باستخدام الطريقة الطيفية، وقياس المعايرة، وقياس الجهد). يختار المحلل الطريقة، مع الأخذ في الاعتبار القدرات المعروفة لكل منهم والمتطلبات المحددة لتحليل معين. من المستحيل اختيار الطرق "الأفضل" و"الأسوأ" مرة واحدة وإلى الأبد، كل شيء يعتمد على المشكلة التي يتم حلها، وعلى متطلبات نتائج التحليل. وبالتالي، فإن التحليل الوزني، كقاعدة عامة، يعطي نتائج أكثر دقة من التحليل الطيفي، ولكنه يتطلب المزيد من العمل والوقت. ولذلك، فإن التحليل الوزني جيد لتحليلات المراجحة، ولكنه غير مناسب للتحليل السريع.

تنقسم طرق التحديد إلى ثلاث مجموعات: الكيميائية والفيزيائية والفيزيائية والكيميائية. في كثير من الأحيان يتم الجمع بين الطرق الفيزيائية والكيميائية الفيزيائية تحت الاسم العام "الطرق الآلية"، لأنه في كلتا الحالتين يتم استخدام نفس الأدوات. بشكل عام، الحدود بين مجموعات الأساليب تعسفية للغاية.

الطرق الكيميائيةتعتمد على تفاعل كيميائي بين المكون الذي يتم تحديده وكاشف مضاف خصيصًا. يستمر التفاعل وفقًا للمخطط:

هنا وأدناه، يشير الرمز X إلى المكون الذي يتم تحديده (جزيء، أيون، ذرة، وما إلى ذلك)، R هو الكاشف المضاف، Y هي مجموعة منتجات التفاعل. تشتمل مجموعة الطرق الكيميائية على طرق التحديد الكلاسيكية (المعروفة والمدروسة جيدًا) منذ فترة طويلة، وفي المقام الأول قياس الجاذبية وقياس المعايرة. عدد الطرق الكيميائية صغير نسبيا، وجميعها لها نفس الأسس النظرية (نظرية التوازنات الكيميائية، وقوانين الحركية الكيميائية، وما إلى ذلك). كإشارة تحليلية في الطرق الكيميائية، عادة ما يتم قياس كتلة أو حجم المادة. لا يتم استخدام الأدوات الفيزيائية المعقدة، باستثناء الموازين التحليلية، والمعايير الخاصة للتركيب الكيميائي في الطرق الكيميائية. هذه الأساليب لديها الكثير من القواسم المشتركة في قدراتها. وسيتم مناقشة هذه في الفصل 4.

الطرق الفيزيائيةلا ترتبط بالتفاعلات الكيميائية واستخدام الكواشف. مبدأهم الأساسي هو مقارنة الإشارات التحليلية المماثلة للمكون X في المادة قيد الدراسة وفي معيار معين (عينة ذات تركيز معروف بدقة لـ X). وبعد إنشاء رسم بياني للمعايرة مسبقًا (اعتماد الإشارة على تركيز أو كتلة X) وقياس قيمة الإشارة لعينة من المادة قيد الدراسة، يتم حساب تركيز X في هذه المادة. هناك طرق أخرى لحساب التركيزات (انظر الفصل 6). عادة ما تكون الطرق الفيزيائية أكثر حساسية من الطرق الكيميائية، وبالتالي فإن تحديد الشوائب الدقيقة يتم بشكل رئيسي من خلال الطرق الفيزيائية. هذه الأساليب سهلة التشغيل آليًا وتتطلب وقتًا أقل للتحليل. ومع ذلك، تتطلب الطرق الفيزيائية معايير خاصة، وتتطلب معدات معقدة ومكلفة ومتخصصة للغاية، وهي عادة أقل دقة من الطرق الكيميائية.

من حيث مبادئها وقدراتها، فإنها تحتل مكانا وسطا بين الطرق الكيميائية والفيزيائية. الفيزيائية والكيميائيةطرق التحليل. في هذه الحالة، يقوم المحلل بإجراء تفاعل كيميائي، لكنه يراقب تقدمه أو نتيجته ليس بصريًا، ولكن باستخدام الأدوات الفيزيائية. على سبيل المثال، يضيف تدريجياً واحدًا آخر بتركيز معروف من كاشف مذاب إلى محلول الاختبار، وفي الوقت نفسه يتحكم في جهد القطب المغمور في المحلول المعاير (معايرة الجهد) ، من خلال قفزة الإمكانات، يحكم المحلل على اكتمال التفاعل، ويقيس حجم المعايرة المنفقة عليه، ويحسب نتيجة التحليل. وتكون هذه الطرق بشكل عام دقيقة مثل الطرق الكيميائية وحساسة تقريبًا مثل الطرق الفيزيائية.

غالبًا ما يتم تقسيم الطرق الآلية وفقًا لخاصية أخرى أكثر وضوحًا - وهي طبيعة الإشارة المقاسة. في هذه الحالة، يتم تمييز المجموعات الفرعية من الطرق البصرية والكهروكيميائية والرنين والتنشيط وغيرها من الطرق. هناك أيضًا عدد قليل من الأساليب التي لم يتم تطويرها بعد الطرق البيولوجية والكيميائية الحيوية.

المحاضرة 9. أساسيات التحليل الكمي.

1. تصنيف طرق التحليل الكيميائي.

2. أنواع التحديدات الوزنية.

3. الخصائص العامة لطريقة التحليل الوزني.

4. طريقة التحليل بالمعايرة الحجمية.

5. الحسابات في تحليل المعايرة.

6. طرق التحليل بالمعايرة.

د.ز. وفقا للمدرسة بوستوفالوفا ص 181-218.

تصنيف طرق التحليل الكيميائي.

رقمو أمينأ ليز - العقيد أ. -مجموعة من الطرق الكيميائية والفيزيائية والكيميائية والفيزيائية لتحديد النسبة الكمية للمكونات التي تشكل المادة التي يتم تحليلها.

طرق التحليل الكمي:

1) المواد الكيميائية (قياس الجاذبية، قياس المعايرة، تحليل الغاز)؛

2) الطريقة الفيزيائية والكيميائية (القياس الضوئي، الكهروكيميائي، التحليل الكروماتوغرافي)؛

3) الطيفية الفيزيائية: الانارة، الخ.

جنبا إلى جنب مع التحليل النوعي للعقيد. أ. هو أحد الفروع الرئيسية للكيمياء التحليلية. بناءً على كمية المادة المأخوذة للتحليل، يتم تمييز طرق التحليل الكلية وشبه الدقيقة والجزئية والجزئية للغاية. في الطرق الكلية، يكون وزن العينة عادة أكبر من 100 ملغ,حجم الحل> 10 مل؛في الطرق فائقة الصغر - 1-10 -1 على التوالي ملغو10 -3 -10 -6 مل(انظر أيضًا التحليل الكيميائي الدقيق، التحليل الكيميائي الفائق) . اعتمادًا على موضوع الدراسة، يتم التمييز بين CA غير العضوي والعضوي، والذي ينقسم بدوره إلى تحليل عنصري ووظيفي وجزيئي. يتيح لك التحليل الأولي تحديد محتوى العناصر (الأيونات)، والتحليل الوظيفي - محتوى الذرات والمجموعات الوظيفية (التفاعلية) في الكائن الذي تم تحليله. الجزيئي K. أ. يتضمن تحليل المركبات الكيميائية الفردية التي تتميز بوزن جزيئي معين. ما يسمى بتحليل الطور هو مجموعة من الطرق لفصل وتحليل المكونات الهيكلية (المرحلة) الفردية للأنظمة غير المتجانسة. بالإضافة إلى الخصوصية والحساسية (انظر التحليل النوعي)، وهي سمة مهمة لطرق K. a. - الدقة، أي قيمة الخطأ النسبي في التحديد؛ الدقة والحساسية في كاليفورنيا. يتم التعبير عنها كنسبة مئوية.

إلى الطرق الكيميائية الكلاسيكية لCA. وتشمل: التحليل الوزني، بناءً على القياس الدقيق لكتلة المادة التي يتم تحديدها، والتحليل الحجمي. يتضمن الأخير التحليل الحجمي بالمعايرة - طرق قياس حجم محلول الكاشف المستهلك في التفاعل مع المادة التحليلية، والتحليل الحجمي للغاز - طرق قياس حجم المنتجات الغازية التي تم تحليلها (انظر التحليل بالمعايرة، تحليل الغاز) .

إلى جانب الطرق الكيميائية الكلاسيكية، تُستخدم الطرق الفيزيائية والكيميائية الفيزيائية (الآلية) لـ CA على نطاق واسع، بناءً على قياس الخصائص البصرية والكهربائية والامتزازية والتحفيزية وغيرها من الخصائص للمواد التي تم تحليلها، اعتمادًا على كميتها (التركيز). عادة، يتم تقسيم هذه الأساليب إلى المجموعات التالية: الكهروكيميائية (قياس الموصلية، الاستقطاب، قياس الجهد، وما إلى ذلك)؛ الطيفية أو البصرية (التحليل الطيفي للانبعاث والامتصاص، قياس الضوء، قياس الألوان، قياس الكلية، تحليل الانارة، وما إلى ذلك)؛ الأشعة السينية (التحليل الطيفي للأشعة السينية للامتصاص والانبعاث، وتحليل طور الأشعة السينية، وما إلى ذلك)؛ اللوني (السائل والغاز والكروماتوغرافيا الغازية السائلة، وما إلى ذلك)؛ القياس الإشعاعي (تحليل التنشيط، وما إلى ذلك)؛ قياس الطيف الكتلي. الطرق المذكورة، على الرغم من أنها أدنى من الطرق الكيميائية من حيث الدقة، إلا أنها تتفوق عليها بشكل كبير من حيث الحساسية والانتقائية وسرعة التنفيذ. دقة الطرق الكيميائية للCA. عادة ما يكون في حدود 0.005-0.1%؛ تبلغ نسبة الأخطاء في التحديد بالطرق الآلية 5-10٪، وأحيانًا أكثر بكثير. حساسية بعض الأساليب K. أ. ويرد أدناه (٪):

مقدار................................................. ......10 -1

الوزنية ........................................... 10 -2

الانبعاث الطيفي ............10 -4

امتصاص الاشعة السينية الطيفية......10 -4

قياس الطيف الكتلي ............10 -4

الكولومتري ........................................... 10 -5

الانارة ........................................ 10 -6 -10 -5

القياس اللوني الضوئي.......... 10 -7 -10 -4

بولاروجرافيك................................10 -8 -10 -6

التنشيط................................................10 -9 -10 -8

عند استخدام الأساليب الفيزيائية والفيزيائية والكيميائية، K. أ. وكقاعدة عامة، هناك حاجة إلى كميات صغيرة من المواد. يمكن إجراء التحليل في بعض الحالات دون تدمير العينة؛ في بعض الأحيان يكون من الممكن أيضًا التسجيل المستمر والتلقائي للنتائج. تُستخدم هذه الطرق لتحليل المواد عالية النقاء، وتقييم إنتاجية المنتج، ودراسة خصائص المواد وبنيتها، وما إلى ذلك. أنظر أيضا طرق التحليل الكهروكيميائية، التحليل الطيفي، اللوني، طرق التحليل الحركية، قياس الكلى، قياس الألوان، تحليل التنشيط.

1) طرق التحليل الكيميائي:

الوزنية- يعتمد على تحديد كتلة المادة المعزولة في حالتها النقية أو في صورة مركب معروف التركيب.

الجانب الإيجابي "+" - يعطي نتيجة قوة عالية،

الجانب السلبي "-" هو عمل كثيف العمالة.

قياس المعايرة -(الحجمي) - بناءً على قياس دقيق للكاشف الذي يتم إنفاقه على التفاعل مع مكون معين. يتم أخذ الكاشف على شكل محلول بتركيز معين (محلول معاير).

سرعة عالية في التحليل

نتيجة أقل دقة مقارنة بقياس الجاذبية.

اعتمادًا على نوع التفاعلات التي تحدث أثناء عملية المعايرة، يتم تمييز ما يلي: طُرق:

طرق المعايرة الحمضية القاعدية،

طريقة المعايرة الاختزالية،

طريقة الترسيب

تعقيد.

2) الطريقة الفيزيائية والكيميائية- على أساس قياس امتصاص وانتقال وتشتت الضوء بواسطة المحلول الذي يتم تحديده.

تستخدم معظم طرق القياس الضوئي تقييم شدة لون المحلول بصريًا أو باستخدام الأدوات المناسبة.

يتم استخدامه لمكون محدد يمثل جزءًا من الحليلة بكميات صغيرة جدًا؛

دقة الطريقة أقل من دقة الجاذبية وقياس المعايرة.

الطرق الكهروكيميائية- تحليل الجاذبية الكهربائية، وقياس التوصيل، وقياس الجهد، والاستقطاب.

الطريقة الكروماتوغرافية- على أساس استخدام ظاهرة الامتزاز الانتقائي لمحلول مادة وأيونات بواسطة مواد أو ممتزات مختلفة: Al 2 O 3، هلام السيليكا، النشا، التلك،

البيرميوتيد والراتنجات الاصطناعية وغيرها من المواد.

التطبيق: في كل من التحليل الكمي والتحليل النوعي، وخاصة على نطاق واسع لتحديد المواد والأيونات.

تحليل كيميائي

الكيمياء التحليلية. مهام ومراحل التحليل الكيميائي. إشارة تحليلية. تصنيفات طرق التحليلخلف. تحديد المواد. التحليل الكسري. تحليل منهجي.

المهام الرئيسية للكيمياء التحليلية

تتمثل إحدى المهام عند تنفيذ تدابير حماية البيئة في فهم أنماط العلاقات السببية بين أنواع مختلفة من النشاط البشري والتغيرات التي تحدث في البيئة الطبيعية. تحليل- وهذه هي الوسيلة الرئيسية لمكافحة التلوث البيئي. الأساس العلمي للتحليل الكيميائي هو الكيمياء التحليلية. الكيمياء التحليلية -علم طرق ووسائل تحديد التركيب الكيميائي للمواد والمواد. طريقة- هذه طريقة عالمية ومبررة نظريًا لتحديد التكوين.

المتطلبات الأساسية لأساليب وتقنيات الكيمياء التحليلية:

1) الدقة وإمكانية تكرار نتائج جيدة؛

2) منخفض حد الكشف- هذا هو أدنى محتوى يمكن من خلاله، باستخدام هذه الطريقة، اكتشاف وجود مكون الحليلة باحتمالية ثقة معينة؛

3) انتقائية (انتقائية)- يميز التأثير المتداخل للعوامل المختلفة؛

4) نطاق المحتويات المقاسة(التركيزات) باستخدام هذه الطريقة باستخدام هذه الطريقة؛

5) التعبير.

6) سهولة التحليل وإمكانية الأتمتة وفعالية التكلفة في التحديد.

تحليل كيميائي- هذه مرحلة معقدة متعددة المراحل عنالعملية، وهي عبارة عن مجموعة من التقنيات الجاهزة والخدمات المقابلة.

مهام التحليل

1. تحديد الكائن، أي. تحديد طبيعة الجسم (التحقق من وجود بعض المكونات الرئيسية والشوائب).

2. التحديد الكمي لمحتوى مكون معين في الكائن الذي تم تحليله.

مراحل تحليل أي كائن

1. بيان المشكلة واختيار الأسلوب ومخطط التحليل.

2. أخذ العينات (الاختيار الصحيح لجزء من العينة يسمح للمرء باستخلاص استنتاج صحيح حول تكوين العينة بأكملها). يحاول- هذا جزء من المادة التي تم تحليلها، وهي سلبية تمثيلياً أضغط تركيبته الكيميائية. وفي بعض الحالات، يتم استخدام المادة التحليلية بأكملها كعينة. يجب أن تبقى مدة تخزين العينات التي تم جمعها عند الحد الأدنى. لالاسم. يجب أن تستبعد ظروف وطرق التخزين الخسائر غير المنضبطة للمركبات المتطايرة وأي تغيرات فيزيائية وكيميائية أخرى في تكوين العينة التي تم تحليلها.

3. تحضير العينات للتحليل: نقل العينة إلى الحالة المطلوبة (المحلول، البخار)؛ فصل المكونات أو فصل المكونات المسببة للتداخل؛ تركيز المكونات.

4. الحصول على إشارة تحليلية. إشارة تحليلية- هذا تغيير في أي خاصية فيزيائية أو فيزيائية كيميائية للمكون الذي يتم تحديده، ويرتبط وظيفيًا بمحتواه (الصيغة، الجدول، الرسم البياني).

5. معالجة الإشارة التحليلية، أي. فصل الإشارة والضوضاء. ضوضاء- الإشارات الزائفة الناشئة في أدوات القياس ومكبرات الصوت وغيرها من الأجهزة.

6. تطبيق نتائج التحليل. اعتمادًا على خصائص المادة المستخدمة كأساس للتعريف، تنقسم طرق التحليل إلى:

على الطرق الكيميائيةتحليل يعتمد على تفاعل تحليلي كيميائي مصحوب بتأثير واضح. وتشمل هذه الطرق قياس الوزن والمعايرة؛

- الطرق الفيزيائية والكيميائية،يعتمد على قياس أي معلمات فيزيائية لنظام كيميائي تعتمد على طبيعة مكونات النظام وتغيرها أثناء التفاعل الكيميائي (على سبيل المثال، يعتمد القياس الضوئي على التغير في الكثافة الضوئية للمحلول نتيجة ردة الفعل)؛

- الطرق الفيزيائيةالتحليلات التي لا تتعلق باستخدام التفاعلات الكيميائية. يتم تحديد تكوين المواد عن طريق قياس الخصائص الفيزيائية المميزة لجسم ما (على سبيل المثال، الكثافة واللزوجة).

اعتمادا على القيمة المقاسة، يتم تقسيم جميع الطرق إلى الأنواع التالية.

طرق قياس الكميات الفيزيائية

الكمية الفيزيائية المقاسة	اسم الطريقة
	الجاذبية
	قياس المعايرة
توازن القطب الكهربائي	قياس الجهد
مقاومة الاستقطاب الكهربائي	بولغرافيا
كمية الكهرباء	قياس الكولومتري
الموصلية الكهربائية للحل	قياس السلوك
امتصاص الفوتون	القياس الضوئي
انبعاث الفوتونات	التحليل الطيفي للانبعاث

تحديد المواديعتمد على طرق التعرف النوعي على الأشياء الأولية (الذرات والجزيئات والأيونات وما إلى ذلك) التي تشكل المواد والمواد.

في كثير من الأحيان، يتم تحويل عينة المادة التي تم تحليلها إلى شكل مناسب للتحليل عن طريق إذابتها في مذيب مناسب (عادة الماء أو المحاليل المائية للأحماض) أو دمجها مع بعض المركبات الكيميائية ثم إذابتها.

تعتمد الطرق الكيميائية للتحليل النوعي على استخدام تفاعلات الأيونات المحددة مع مواد معينة - الكواشف التحليلية.يجب أن تكون مثل هذه التفاعلات مصحوبة بالترسيب أو انحلال الراسب؛ ظهور أو تغير أو اختفاء لون المحلول. إطلاق الغاز برائحة مميزة. تكوين بلورات ذات شكل معين.

التفاعلات التي تحدث في المحاليل بواسطة طريقة التنفيذتصنف إلى أنبوب اختبار، ميكروكريستالسكوبي ونوع قطرة. يتم إجراء تفاعلات البلورات الدقيقة على شريحة زجاجية. ويلاحظ تشكيل بلورات ذات شكل مميز. يتم إجراء تفاعلات القطرات على ورق الترشيح.

التفاعلات التحليلية المستخدمة في التحليل النوعي هي حسب مجال التطبيقمقسم:

1.) على ردود الفعل الجماعية- هذه تفاعلات لترسيب مجموعة كاملة من الأيونات (يتم استخدام كاشف واحد يسمى مجموعة)؛

2;) ردود الفعل المميزة:

أ) انتقائي (انتقائي)- إعطاء نفس التفاعلات التحليلية أو ما شابهها مع عدد محدود من الأيونات (2 ~ 5 قطع)؛

ب) محدد (انتقائي للغاية)- انتقائية فيما يتعلق وحيدعنصر.

هناك عدد قليل من التفاعلات الانتقائية والمحددة، لذلك يتم استخدامها مع تفاعلات جماعية وتقنيات خاصة للقضاء على التأثير المتداخل للمكونات الموجودة في النظام مع المادة التي يتم تحليلها.

ويتم تحليل مخاليط بسيطة من الأيونات باستخدام الطريقة الكسريةبدون الفصل المسبق للأيونات المسببة للتداخل، يتم تحديد الأيونات الفردية باستخدام التفاعلات المميزة. م الأيونات السالبة- هذا أيون يعطي، في ظل ظروف اكتشاف الأيون المطلوب، تأثيرًا تحليليًا مماثلاً بنفس الكاشف أو تأثيرًا تحليليًا يخفي التفاعل المطلوب. يتم اكتشاف الأيونات المختلفة في التحليل الجزئي في أجزاء منفصلة من المحلول. إذا كان من الضروري القضاء على الأيونات المسببة للتداخل، استخدم ما يلي طرق الفصل والتمويه.

1. نقل الأيونات المتداخلة إلى الرواسب.الأساس هو الفرق في حجم ناتج ذوبان الرواسب الناتجة. في هذه الحالة، يجب أن تكون نسبة الاحتمالية لاتصال الأيون المحدد مع الكاشف أكبر من نسبة الاحتمالية لمركب الأيون المسبب للتداخل.

2. ربط الأيونات المتداخلة في مركب معقد مستقر.يجب أن يتمتع المعقد الناتج بالثبات اللازم لتحقيق الارتباط الكامل للأيون المتداخل، ويجب ألا يتفاعل الأيون المرغوب على الإطلاق مع الكاشف المُدخل أو يجب أن يكون معقده هشًا.

3. التغير في حالة الأكسدة للأيونات المتداخلة.

4. استخدام الاستخراج.تعتمد الطريقة على استخلاص الأيونات المسببة للتداخل من المحاليل المائية مع المذيبات العضوية وفصل النظام إلى أجزاء مكونة (أطوار) بحيث تكون المكونات المسببة للتداخل والمحددة في أطوار مختلفة.

مزايا التحليل الكسري:

سرعة التنفيذ، إذ يقل زمن العمليات الطويلة للفصل المتسلسل لبعض الأيونات عن غيرها؛

ردود الفعل الكسرية قابلة للتكرار بسهولة، أي. يمكن تكرارها عدة مرات. ومع ذلك، إذا كان من الصعب اختيار تفاعلات انتقائية (محددة) للكشف عن الأيونات، وإخفاء الكواشف، وحساب الاكتمال

إزالة الأيونات وأسباب أخرى (تعقيد الخليط) يلجأ إلى إجراء تحليل منهجي.

تحليل منهجي- هذا تحليل كامل (مفصل) للكائن قيد الدراسة، والذي يتم عن طريق تقسيم جميع مكونات العينة إلى عدة مجموعات بتسلسل معين. يعتمد التقسيم إلى مجموعات على أوجه التشابه (داخل المجموعة) والاختلافات (بين المجموعات) في الخصائص التحليلية للمكونات. في مجموعة تحليل مخصصة، يتم استخدام سلسلة من تفاعلات الفصل المتتابعة حتى تبقى فقط المكونات التي تعطي تفاعلات مميزة مع الكواشف الانتقائية في مرحلة واحدة (الشكل 23.1).

وقد تم تطوير العديد من التصنيفات التحليلية كاالثيونات والأنيونات في مجموعات تحليلية، والتي تعتمد على استخدام الكواشف الجماعية (أي الكواشف لعزل مجموعة كاملة من الأيونات في ظل ظروف محددة). تخدم الكواشف الجماعية في تحليل الكاتيونات كلا من الكشف والفصل، وفي تحليل الأنيونات تخدم الكشف فقط (الشكل 23.2).

تحليل مخاليط الكاتيون

الكواشف الجماعية في التحليل النوعي للكاتيونات هي الأحماض والقواعد القوية والأمونيا والكربونات والفوسفات وكبريتات الفلزات القلوية والعوامل المؤكسدة وعوامل الاختزال. يعتمد تجميع المواد في مجموعات تحليلية على استخدام أوجه التشابه والاختلاف في خواصها الكيميائية. وتشمل أهم الخصائص التحليلية قدرة العنصر على تكوين أنواع مختلفة من الأيونات، ولون المركبات وقابليتها للذوبان، والقدرة على الدخول الخامسردود فعل معينة.

يتم اختيار الكواشف الجماعية من الكواشف المشتركة لأن كاشف المجموعة مطلوب منه إطلاق عدد كبير نسبيًا من الأيونات. الطريقة الرئيسية للفصل هي هطول الأمطار، أي. يعتمد التقسيم إلى مجموعات على قابلية ذوبان رواسب الكاتيون المختلفة في بيئات معينة. عند النظر في عمل الكواشف الجماعية، يمكن تمييز المجموعات التالية (الجدول 23.2).

وبالإضافة إلى ذلك، تبقى ثلاث كاتيونات (Na +، K +، NH4)، والتي لا تشكل هطول الأمطار مع الكواشف المجموعة المشار إليها. ويمكن أيضًا فصلهم إلى مجموعة منفصلة.

مجموعات الكاتيونات

بالإضافة إلى النهج العام المشار إليه، عند اختيار الكواشف الجماعية، فإنها تنطلق من قيم نواتج ذوبان الترسيب، لأنه من خلال تغيير ظروف الترسيب، من الممكن فصل المواد من المجموعة عن طريق عمل نفس الكاشف .

الأكثر استخدامًا هو التصنيف الحمضي القاعدي للكاتيونات. مزايا الطريقة الحمضية القاعدية للتحليل المنهجي:

أ) يتم استخدام الخصائص الأساسية للعناصر - علاقتها بالأحماض والقلويات؛

ب) مجموعات تحليلية من الكاتيونات إلى حد أكبر معتتوافق مع مجموعات النظام الدوري للعناصر D.I. مندليف.

ج) يتم تقليل وقت التحليل بشكل كبير مقارنة بطريقة كبريتيد الهيدروجين. تبدأ الدراسة باختبارات أولية، حيث يتم تحديد الرقم الهيدروجيني للمحلول باستخدام مؤشر عالمي ويتم الكشف عن أيونات NH 4 وFe 3+ وFe 2+ من خلال تفاعلات محددة وانتقائية.

التقسيم إلى مجموعات.المخطط العام للتقسيم إلى مجموعاتالواردة في الجدول. 23.3. في الحل الذي تم تحليله، أولا وقبل كل شيء، يتم فصل كاتيونات المجموعتين الأولى والثانية. للقيام بذلك، يتم وضع 10-15 قطرة من المحلول في أنبوب اختبار ويضاف خليط من 2M HCl و1M H2S04 قطرة قطرة. يترك الراسب لمدة 10 دقائق، ثم يتم طرده وغسله بالماء المحمض بـ HC1. يبقى في الرواسب خليط من الكلوريدات والكبريتات Ag +، Pb 2+، Ba 2+، Ca 2+. من الممكن وجود أملاح الأنتيمون الأساسية. في الحل هناك كاتيونات من المجموعات III-VI.

يتم فصل المجموعة III عن المحلول بإضافة بضع قطرات من 3% H202 وNaOH الزائدة مع التسخين والتحريك. تتم إزالة بيروكسيد الهيدروجين الزائد عن طريق الغليان. يوجد في الراسب هيدروكسيدات كاتيونات المجموعات IV-V، وفي المحلول توجد كاتيونات المجموعات III وVI وجزئيًا Ca 2+، والتي قد لا تترسب بالكامل على شكل CaS0 4 أثناء فصل المجموعتين I و II .

يتم فصل كاتيونات المجموعة الخامسة عن الرواسب. تتم معالجة الراسب بـ 2N Na 2 CO 3 ثم مع NH 3 الزائد أثناء التسخين. تمر كاتيونات المجموعة الخامسة إلى محلول على شكل أمونيا في الرواسب - كربونات وأملاح أساسية للكاتيونات من المجموعة الرابعة.

فضيلة التحليل المنهجي- الحصول على معلومات كاملة كافية حول تكوين الكائن. عيب- الضخامة والمدة وكثافة اليد العاملة. ونادرا ما يتم تنفيذ التصاميم الكاملة للتحليل النوعي المنهجي. وعادة ما يتم استخدامها جزئيا إذا كانت هناك معلومات حول الأصل، والتكوين التقريبي للعينة، أ لذانفس الشيء في الدورات التدريبية في الكيمياء التحليلية.

يذوب هيدروكسيد المغنيسيوم في خليط من NH 3 + NH 4 C1. وهكذا، بعد فصل الكاتيونات إلى مجموعات، تم الحصول على أربعة أنابيب اختبار تحتوي على أ) راسب كلوريدات وكبريتات الكاتيونات من المجموعات I-P؛ ب) محلول خليط من الكاتيونات من المجموعتين III و VI؛ ج) محلول كاتيونات الأمونيا من المجموعة الخامسة؛ د) رواسب الكربونات والأملاح الأساسية لكاتيونات المجموعة الرابعة. يتم تحليل كل من هذه الكائنات بشكل منفصل.

تحليل مخاليط أنيون

الخصائص العامة للأيونات المدروسة.تتشكل الأنيونات بشكل رئيسي من عناصر المجموعات IV و V و VI و VII من النظام الدوري. يمكن للعنصر نفسه أن يشكل عدة أنيونات تختلف في خصائصها. على سبيل المثال، يشكل الكبريت الأنيونات S 2 -، S0 3 2 ~، S0 4 2 ~، S 2 0 3 2 ~، إلخ.

جميع الأنيونات هي مكونات الأحماض و نسبةالأملاح المقابلة. اعتمادًا على المادة التي ينتمي إليها الأنيون، تتغير خصائصه بشكل كبير. على سبيل المثال، يتميز أيون SO 4 2 "في تكوين حامض الكبريتيك المركز بتفاعلات الأكسدة والاختزال، وفي تكوين الأملاح - تفاعلات هطول الأمطار.

تعتمد حالة الأنيونات في المحلول على بيئة المحلول. تتحلل بعض الأنيونات تحت تأثير الأحماض المركزة مع إطلاق الغازات المقابلة: CO 2 (CO 2-3 أنيون)، H 2 S (S 2 "أنيون)، N0 2 (N0 3 أنيون)، إلخ. من الأحماض المخففة، MoO 4 2 الأنيونات - ، W0 4 2 ~، SiO 3 2 "تشكل أحماض غير قابلة للذوبان في الماء (H 2 Mo0 4، H 2 W0 4 * H 2 0، H 2 سيعن 3 ). يتم تحلل أنيونات الأحماض الضعيفة (C0 3 2 ~، P0 4 "، Si0 3 2 ~، S 2") في المحاليل المائية جزئيًا أو كليًا ، على سبيل المثال:

S 2 " + H 2 0 →HS" + OH _ .

معظم العناصر التي تشكل الأنيونات لها تكافؤ متغير، وعندما تتعرض لعوامل مؤكسدة أو مختزلة، تتغير درجة الأكسدة، ويتغير تكوين الأنيون. أيون الكلوريد، على سبيل المثال، يمكن أن يتأكسد إلى C1 2، ClO"، ClO 3، ClO 4. أيونات اليوديد، على سبيل المثال، تتأكسد إلى I 2، IO 4؛ أيون الكبريتيد S 2 ~ - إلى S0 2، SO 4 2 - ؛ يمكن اختزال أنيونات N0 3 إلى N0 2، NO، N 2، NH 3.

يؤدي تقليل الأنيونات (S 2 ~، I -، CI -) إلى تقليل أيونات Mn0 4 في البيئة الحمضية، مما يتسبب في تغير لونها. الأيونات المؤكسدة (لا3 ، CrO 4 2 "، V0 3 - ، Mn0 4 ~) أكسدة أيونات اليوديد إلى حمض أوهمتوسط إلى أيون حر، ثنائي فينيل أمين ملون باللون الأزرق.يتم استخدام هذه الخصائص للتحليل النوعي؛ خصائص الأكسدة والاختزال للكرومات والنترات واليوديد والفانادات والموليبدات وأيونات التنغستات هي الأساس هُمردود الفعل المميزة.

ردود الفعل الجماعية للأنيونات.تنقسم الكواشف بناءً على تأثيرها على الأنيونات إلى المجموعات التالية:

1) الكواشف التي تحلل المواد مع إطلاق الغازات. وتشمل هذه الكواشف الأحماض المعدنية المخففة (HC1، H2 S0 4)؛

2) الكواشف التي تطلق الأنيونات من المحاليل على شكل هطول مذاب قليلاً (الجدول 23.4):

أ) BaCl 2 في بيئة محايدة أو في وجود رواسب Ba(OH) 2: SO 2-، SO، 2 "، S 2 0 3 2 ~، CO 3 2"، PO 4 2 "، B 4 0 7 2 ~، As0 3 4"، SiO 3 2"؛

ب) رواسب AgNO 3 في 2n HNO 3: SG، Br -، I -، S 2- (SO 4 2 فقط في المحاليل المركزة)؛

3) الكواشف المختزلة (KI) (الجدول 23.5)؛

4) الكواشف المؤكسدة (KMn0 4، محلول I 2 في KI، HNO 3 (conc)، H 2 S0 4).

أثناء التحليل، لا تتداخل الأنيونات عمومًا مع اكتشاف بعضها البعض، لذلك لا تُستخدم التفاعلات الجماعية للفصل، ولكن للتحقق الأولي من وجود أو عدم وجود مجموعة معينة من الأنيونات.

طرق منهجية لتحليل خليط من الأنيونات، على أساس جديدعلى تقسيمهم إلى مجموعات، ونادرا ما تستخدم، بشكل رئيسي زوملدراسة المخاليط البسيطة. كلما كان خليط الأنيون أكثر تعقيدًا، أصبحت مخططات التحليل أكثر تعقيدًا.

يتيح لك التحليل الجزئي اكتشاف الأنيونات التي لا تتداخل مع بعضها البعض في أجزاء منفصلة من المحلول.

تتضمن الطرق شبه المنهجية فصل الأنيونات إلى مجموعات باستخدام كواشف جماعية والكشف الجزئي اللاحق للأنيونات. وهذا يؤدي إلى انخفاض في عدد العمليات التحليلية المتسلسلة المطلوبة ويبسط في نهاية المطاف مخطط التحليل لخليط من الأنيونات.

لا يقتصر الوضع الحالي للتحليل النوعي على المخطط الكلاسيكي. في التحليل على أنه غير عضوي، لذاوالمواد العضوية، غالبًا ما تستخدم الطرق الآلية، مثل الانارة، ومطيافية الامتصاص، والطرق الكهروكيميائية المختلفة، "وهي أنواع مختلفة من التحليل الكروماتوغرافي، وما إلى ذلك". ومع ذلك، في عدد من الحالات (الميدان، مختبرات المصانع السريعة، وما إلى ذلك)، لم يفقد التحليل الكلاسيكي أهميته، بسبب بساطته وسهولة الوصول إليه وتكلفته المنخفضة.

الموضوع 1. الذبح القسري وإجراءات تنفيذه والفحص البيطري للحوم المذبوحة قسراً

الهدف هو معرفة إجراءات الذبح القسري للحيوانات وإجراء الفحوصات البيطرية لمنتجات الذبح واستخدامها.

1. دراسة وفهم الإجراء المنصوص عليه في "قواعد الفحص البيطري لحيوانات الذبح والفحص البيطري والصحي للحوم ومنتجات اللحوم" لإجراء الذبح القسري للحيوانات وإجراء الفحوصات البيطرية واستخدام منتجات الذبح. قم بإعداد وإعطاء إجابات لأسئلة التحكم:

1) ما المقصود بذبح الحيوانات قسرا، وما هي الحالات التي لا يعتبر فيها الذبح قسرا، ومتى يمنع إخضاع الحيوانات للذبح قسرا؟

2) إجراءات التسجيل وتنفيذ الذبح القسري والفحص البيطري لمنتجات الذبح.

3) إجراءات أخذ العينات وإعداد الوثيقة المصاحبة عند إرسال المواد إلى المختبر البيطري لإجراء الدراسات البكتريولوجية وغيرها.

4) ما هي الخصائص الحسية المستخدمة لتحديد الجثث التي تم الحصول عليها من الحيوانات التي ماتت أو كانت في حالة احتضار؟

5) ما هي طرق البحث المختبري المستخدمة للتعرف على اللحوم المتحصل عليها من الحيوانات التي ماتت أو كانت في حالة عذاب وما هو جوهرها؟

6) إجراءات تسليم لحوم الذبح القسري إلى مصانع معالجة اللحوم لتحييدها ومعالجتها.

7) إجراءات قبول وفحص اللحوم من الذبح القسري في مصنع لتجهيز اللحوم وتحييدها ومعالجتها.

2. إجراء الفحوصات المخبرية على عينات من لحوم الذبح القسري للتعرف على حقيقة أن اللحوم متحصل عليها من حيوان مات أو كان في حالة عذاب

أ) إجراء تفاعل البيروكسيديز.

ب) إجراء تفاعل مع الفورمالديهايد.

ج) إجراء الفحص البكتيري لعينات اللحوم.

د) تحديد الرقم الهيدروجيني للحوم باستخدام طرق البحث اللونية وقياس الجهد.

هـ) فحص عينات اللحوم عن طريق اختبار الطبخ.

و) بناءً على البحث الذي تم إجراؤه، قم بإعطاء استنتاج حول مدى ملاءمة أو عدم ملاءمة اللحوم للأغراض الغذائية.

إجراءات الذبح القسري للحيوانات وفحص اللحوم وفقًا لـ "قواعد الفحص البيطري للحيوانات المذبوحة والفحص البيطري والصحي للحوم ومنتجات اللحوم"

في حالة الذبح القسري للحيوانات في مصنع لتجهيز اللحوم أو المسلخ أو في المزارع بسبب المرض أو لأسباب أخرى تهدد حياة الحيوان، وكذلك في الحالات التي تتطلب علاجًا طويل الأمد وغير مبرر اقتصاديًا وفحصًا بيطريًا وصحيًا للحوم وغيرها من منتجات الذبح تتم بالطريقة المعتادة . بالإضافة إلى ذلك، من الضروري إجراء البحوث البكتريولوجية، وإذا لزم الأمر، الفيزيائية والكيميائية، ولكن مع اختبار الطبخ الإلزامي لتحديد الروائح الدخيلة غير العادية للحوم.

لا يتم الذبح القسري للحيوانات إلا بإذن من الطبيب البيطري (المسعف).

لا يتم احتجاز الحيوانات التي يتم تسليمها إلى مصنع لتجهيز اللحوم للذبح القسري قبل الذبح.

ويجب تحرير تقرير موقع من الطبيب البيطري عن أسباب الذبح القسري للحيوانات في المزارع. يجب أن يرافق هذا القانون وما توصل إليه المختبر البيطري بشأن نتائج الفحص البكتريولوجي لجثة الحيوان المقتول قسراً، مع شهادة بيطرية، الذبيحة المذكورة عند تسليمها إلى مصنع تجهيز اللحوم حيث يتم إعادة إخضاعها للعقوبة. الفحص البكتريولوجي.

في حالة الاشتباه في تعرض حيوان ما للتسمم بالمبيدات الحشرية أو غيرها من المواد الكيميائية السامة، فمن الضروري الحصول على استنتاج من مختبر بيطري بشأن نتائج اختبار اللحوم لوجود مواد كيميائية سامة.

يجب أن يتم نقل اللحوم من الحيوانات المذبوحة قسراً من المزارع إلى مؤسسات صناعة اللحوم وفقًا للقواعد البيطرية والصحية الحالية لنقل منتجات اللحوم.

من أجل ضمان الفحص الصحيح للحوم الأغنام والماعز والخنازير والعجول المقتولة قسراً، يجب تسليمها إلى مصنع معالجة اللحوم في ذبائح كاملة، ولحوم الأبقار والخيول والإبل - في ذبائح كاملة ونصف ذبائح و أرباع ووضعها في غرفة تبريد منفصلة. يتم وضع علامات على نصف الجثث والأرباع لتحديد ما إذا كانت تنتمي إلى نفس الذبيحة.

يجب تسليم جثث الخنازير التي تُقتل قسراً في المزارع إلى مصنع معالجة اللحوم ورؤوسها سليمة.

عند تسليم اللحوم المملحة من الحيوانات التي تم قتلها قسراً في المزارع إلى مصنع لتجهيز اللحوم، يجب أن يحتوي كل برميل على لحم بقري محفوظ من ذبيحة واحدة.

جثث الحيوانات المقتولة قسراً في الطريق دون إجراء فحص بيطري قبل الوفاة، وتسليمها إلى مصنع لتجهيز اللحوم دون شهادة بيطرية (شهادة)، وعمل بيطري بشأن أسباب الذبح القسري واستنتاج من مختبر بيطري بشأن نتائج فحص بيطري. الفحص البكتريولوجي، محظور قبوله في مصنع تجهيز اللحوم.

إذا تبين، وفقا لنتائج الفحص والأبحاث البكتريولوجية والفيزيائية والكيميائية، أن اللحوم وغيرها من منتجات الذبح القسري مناسبة للاستخدام كغذاء، يتم إرسالها للغليان، وكذلك لإنتاج أرغفة اللحوم أو السلع المعلبة. "جلاش" و"باتية لحم".

يُحظر إطلاق هذه اللحوم ومنتجات الذبح الأخرى في شكلها الخام، بما في ذلك في شبكات تقديم الطعام العامة (المقاصف، وما إلى ذلك)، دون تطهير مسبق بالغليان.

ملحوظة: حالات الذبح القسري لا تشمل:

ذبح الحيوانات السليمة سريرياً والتي لا يمكن تسمينها حسب المعايير المطلوبة، والتي تكون متخلفة في النمو والتطور، وغير منتجة، وعقيمة، ولكن درجة حرارة جسمها طبيعية؛ ذبح الحيوانات السليمة المعرضة لخطر الموت نتيجة لكارثة طبيعية (انجراف الثلوج على المراعي الشتوية، وما إلى ذلك)، وكذلك المصابين قبل الذبح في مصنع لتجهيز اللحوم، والمسلخ، والمسلخ؛ يتم الذبح القسري للماشية في مصانع معالجة اللحوم فقط في مسلخ صحي.

اختيار وتعبئة وشحن العينات إلى المختبر البيطري وفقاً لقواعد الفحص البيطري المذكورة أعلاه، واعتماداً على التشخيص المتوقع وطبيعة التغيرات المرضية، يتم إرسال ما يلي للفحص البكتريولوجي:

جزء من العضلة المثنية أو الباسطة للأطراف الأمامية والخلفية للذبيحة، مغطاة بلفافة لا يقل طولها عن 8 سم، أو قطعة من عضلة أخرى لا يقل قياسها عن 8x6x6 سم؛

الغدد الليمفاوية - من الماشية - عنق الرحم السطحي أو الإبطي والحرقفي الخارجي، ومن الخنازير - السطح الظهري العنقي (في حالة عدم وجود تغيرات مرضية في منطقة الرأس والرقبة) أو الإبط من الضلع الأول والرضفة؛

الطحال والكلى وفص الكبد مع العقدة الليمفاوية الكبدية (في حالة عدم وجود عقدة ليمفاوية - المرارة بدون الصفراء).

عند أخذ جزء من الكبد والكلى والطحال، يتم كي سطح الشقوق حتى تتشكل القشرة.

عند فحص نصف أو ربع الجثث، يتم أخذ قطعة من العضلات والغدد الليمفاوية والعظم الأنبوبي لتحليلها.

عند فحص اللحوم من الحيوانات الصغيرة (الأرانب، nutria) والدواجن، يتم إرسال الذبائح الكاملة إلى المختبر.

عند فحص اللحوم المملحة في حاوية برميلية، يتم أخذ عينات من اللحوم والغدد الليمفاوية الموجودة من أعلى ووسط وأسفل البرميل، وكذلك العظام الأنبوبية والمحلول الملحي، إن وجدت.

في حالة الاشتباه بالحمرة، بالإضافة إلى العضلات والغدد الليمفاوية والأعضاء الداخلية، يتم إرسال العظم الأنبوبي إلى المختبر.

للفحص البكتريولوجي يتم إرسال الدماغ وفص الكبد والكلى لداء الليستريات.

في حالة الاشتباه في الإصابة بالجمرة الخبيثة أو الانتفاخ أو الوذمة الخبيثة، فإن العقدة الليمفاوية للعضو المصاب أو العقدة الليمفاوية التي تجمع الليمفاوية من موقع البؤرة المشبوهة، والأنسجة الوذمة، والإفرازات، وفي الخنازير، بالإضافة إلى العقدة الليمفاوية الفكية السفلية، يتم إرساله للفحص.

يتم إرسال العينات المأخوذة لأغراض البحث مع الوثيقة المصاحبة إلى المختبر في حاوية مقاومة للرطوبة، محكمة الغلق أو مختومة. عند إرسال عينات للبحث إلى مختبر الإنتاج في نفس المؤسسة التي تم أخذ العينات فيها، ليست هناك حاجة لختمها. تشير الوثيقة المصاحبة إلى نوع الحيوان أو المنتج، وانتمائه (عنوانه)، وما هي المادة المرسلة وبأي كمية، وسبب إرسال المادة للبحث، وما هي التغييرات التي طرأت على المنتج، والتشخيص المقصود وأي نوع مطلوب البحوث (البكتريولوجية والفيزيائية والكيميائية، الخ.) د.).

طرق التعرف على لحوم الذبح القسري - المريضة أو المقتولة في العذاب أو الحيوانات الميتة

الفحص التشريحي المرضي والحسي عند تحديد اللحوم من حيوان مريض قُتل في حالة احتضار أو من حيوان ميت، من الضروري مراعاة العلامات الخارجية التالية: حالة موقع القطع، ودرجة النزيف، ووجود وذمة و لون الغدد الليمفاوية على القطع.

حالة موقع الطعن . يشير القطع إلى المكان الذي تقطع فيه الأوعية الدموية أثناء ذبح الحيوان. لإضفاء مظهر حيوان مذبوح بشكل طبيعي، غالبًا ما يقوم المالكون بعمل شقوق في رقبة الحيوانات الميتة، وفرك الدم في مكان القطع، وتعليقها من رجليها الخلفيتين لتحسين تصريف الدم، وما إلى ذلك.

هناك الاختلافات التالية بين الشق أثناء الحياة وشق ما بعد الوفاة: الشق أثناء الحياة غير متساوٍ بسبب تقلص العضلات، ويتم اختراق (غارقة) الأنسجة الموجودة في منطقة الشق بالدم بدرجة أكبر مقارنة بتلك الموجودة على عمق أكبر. يكون القطع الذي يتم إجراؤه بعد وفاة الحيوان أكثر تساويًا، ولا يتخلل الدم تقريبًا الأنسجة، ويمكن غسل الدم الموجود على سطح الأنسجة بسهولة بالماء. الأنسجة في درجة تسلل الدم في منطقة الشق لا تختلف عن الأنسجة الموجودة بشكل أعمق.

درجة نزيف الذبيحة . إن الجثث التي يتم الحصول عليها من الحيوانات المريضة، وخاصة من الحيوانات التي كانت في حالة احتضار أو ماتت، تكون نزيفها ضعيفًا أو سيئًا للغاية. لون الجثث أحمر داكن، وتكشف الجروح عن أوعية دموية صغيرة وكبيرة مملوءة بالدم. تظهر الأوعية الوربية على شكل عروق داكنة. إذا قمت بفصل الكتف عن الذبيحة، يمكنك العثور على أوعية مملوءة بالدم.

إذا قمت بإدخال شريط من ورق الترشيح (طوله 10 سم وعرضه 1.5 سم) في قطع طازج وتركته هناك لعدة دقائق، فإذا كان النزيف ضعيفًا، فلن يتم فقط جزء الورقة الذي يتلامس مع اللحم. تصبح مشبعة بالدم، ولكن أيضًا عند نهايتها الحرة (هذه الطريقة غير مقبولة بالنسبة للحوم المذابة)، يكون النسيج الدهني ورديًا أو محمر اللون.

ومع النزيف الجيد يكون اللحم قرمزي أو أحمر، والدهون بيضاء أو صفراء، ولا يوجد دم على العضلة المقطوعة. الأوعية الموجودة تحت غشاء الجنب والصفاق ليست شفافة، والأوعية الوربية تبدو وكأنها خيوط خفيفة.

لون الغدد الليمفاوية في القسم. الغدد الليمفاوية عند قطعها في جثث الحيوانات السليمة وتلك التي تم لبسها في الوقت المناسب يكون لونها رمادي فاتح أو مصفر. في لحوم الحيوانات المصابة بمرض خطير أو المقتولة في حالة احتضار أو ميتة، يكون لون العقد الليمفاوية الموجودة على القطع ذو لون وردي أرجواني. بالإضافة إلى ذلك، اعتمادا على المرض في الغدد الليمفاوية، سيتم الكشف عن تضخمها، وأشكال مختلفة من العمليات الالتهابية، والنزيف، والنخر، والتضخم.

وجود الأقانيم . من خلال الأقنوم نفهم إعادة توزيع (تصريف) الدم بعد الوفاة وقبل الوفاة إلى الأجزاء الأساسية من الجسم أثناء المعاناة الطويلة. الأنسجة الموجودة على جانب الجسم الذي يرقد عليه الحيوان المريض تكون مشبعة بالدم إلى حد كبير. ويلاحظ الشيء نفسه على الأعضاء المقترنة (الكلى والرئتين). لا ينبغي الخلط بين الوذمة والكدمات. تحدث الكدمات في الأنسجة تحت الجلد نتيجة لخلل في سلامة الأوعية الدموية بسبب الكدمات. إنها محلية وسطحية بطبيعتها، وتكون الأقانيم منتشرة (منتشرة) وأثناء الأقانيم، يتم أيضًا اختراق الطبقات العميقة من الأنسجة بالدم. يمكن أن تتشكل الأقنوم ليس فقط بعد وفاة الحيوان، ولكن أيضًا أثناء الحياة. يمكن أن تتشكل أثناء العذاب الطويل، عندما يضعف نشاط القلب لدى الحيوان ويركد الدم تدريجياً في المناطق الأساسية من الجسم. وهكذا فإن كشف الأقانيم يشير إلى أن اللحم قد تم الحصول عليه من حيوان ميت ظل غير مقطوع لفترة معينة، أو من حيوان كان في حالة عذاب طويل. إذا كان الحيوان في حالة احتضار لفترة قصيرة وتم ذبحه، فقد تكون الأقانيم غائبة. لذلك فإن غياب الأقانيم ليس مؤشرا على أن اللحم لم يتم الحصول عليه من حيوان يحتضر.

إن تحديد حقيقة أن اللحوم تم الحصول عليها من حيوانات كانت في حالة احتضار أو ماتت له أهمية أساسية، حيث أن هذه اللحوم تشكل خطراً على صحة الإنسان، ووفقاً للتشريعات البيطرية، لا يُسمح بأكلها ويجب التخلص منها أو إتلافها.

اختبار الطبخ . يمكن التعرف على اللحوم التي يتم الحصول عليها من حيوانات مريضة أو محتضرة أو ميتة إلى حد ما باستخدام طريقة حسية، تسمى اختبار الطهي. لهذا الغرض 20 غرام. يوضع اللحم المفروم إلى حالة اللحم المفروم في دورق مخروطي سعة 100 مل ويصب فيه 60 مل. يخلط الماء المقطر ويغطى بزجاج الساعة ويوضع في حمام مائي مغلي ويسخن إلى 80-85 درجة مئوية حتى يظهر البخار. ثم افتح الغطاء قليلاً وحدد رائحة المرق وحالته. المرق المصنوع من لحم الحيوانات المريضة أو المؤلمة أو الميتة، كقاعدة عامة، له رائحة كريهة أو طبية، فهو غائم مع رقائق. وعلى العكس من ذلك، فإن المرق المصنوع من لحوم الحيوانات السليمة له رائحة لحمية لطيفة ومحددة وشفاف. لا ينصح باختبار الذوق.

البحوث الفيزيائية والكيميائية

وفقًا لـ "قواعد الفحص البيطري للحيوانات والفحص البيطري والصحي للحوم ومنتجات اللحوم" بالإضافة إلى التحليل المرضي والحسي والبكتريولوجي للحوم من الذبح القسري وكذلك إذا كان هناك اشتباه في وجود الحيوان في حالة من العذاب قبل الذبح أو الموت، يجب أن تخضع لأبحاث فيزيائية وكيميائية.

التنظير البكتيري . يهدف الفحص البكتيري لمسحات بصمات الأصابع من الطبقات العميقة للعضلات والأعضاء الداخلية والغدد الليمفاوية إلى الكشف الأولي (قبل تلقي نتائج الفحص البكتريولوجي) عن مسببات الأمراض المعدية (الجمرة الخبيثة، الجمرة النفاخية، وما إلى ذلك) وتلوث اللحوم بالجراثيم الانتهازية. البكتيريا (الإشريكية القولونية، المتقلبة وغيرها).

تقنية الفحص البكتيري هي كما يلي. يتم كي قطع العضلات أو الأعضاء الداخلية أو الغدد الليمفاوية باستخدام ملعقة أو غمرها مرتين في الكحول وإشعال النار فيها، ثم باستخدام ملاقط معقمة أو مشرط أو مقص، يتم قطع قطعة من الأنسجة من المنتصف ويتم عمل مسحات على شريحة زجاجية. يجفف بالهواء، ملتهب فوق لهب الموقد وملطخ بجرام. يتم تلطيخ المستحضر من خلال ورق الترشيح بمحلول البنفسج الجنطيانا الكربوليك - دقيقتين، تتم إزالة ورق الترشيح، ويصفى الطلاء وبدون غسل المستحضر تتم معالجته بمحلول لوغول - دقيقتين، ويتم إزالة اللون باستخدام 95٪ كحول - 30 ثانية، تغسل بالماء، مصبوغة بفايفر فوكسين - دقيقة واحدة، تغسل مرة أخرى بالماء، تجفف وتفحص مجهريا تحت الغمر. في مسحات بصمات الأصابع من الطبقات العميقة من اللحوم والأعضاء الداخلية والغدد الليمفاوية للحيوانات السليمة، لا توجد نباتات دقيقة.

في حالة الأمراض، توجد قضبان أو مكورات في مسحات بصمات الأصابع. يمكن تحديد التحديد الكامل للنباتات الدقيقة المكتشفة في المختبر البيطري، حيث يتم تلقيحها على الوسائط المغذية والحصول على ثقافة نقية وتحديدها.

تحديد الرقم الهيدروجيني . تعتمد قيمة الرقم الهيدروجيني للحوم على محتوى الجليكوجين الموجود فيه وقت ذبح الحيوان، وكذلك على نشاط العملية الأنزيمية العضلية، والتي تسمى إنضاج اللحوم.

مباشرة بعد الذبح، يكون رد فعل البيئة في العضلات قلويًا قليلاً أو محايدًا - يساوي - 7. وفي غضون يوم واحد، تنخفض درجة الحموضة في اللحوم من الحيوانات السليمة، نتيجة لتحلل الجليكوجين إلى حمض اللاكتيك، إلى 5.6. -5.8. في لحوم الحيوانات المريضة أو المقتولة في حالة احتضار، لا يحدث مثل هذا الانخفاض الحاد في درجة الحموضة، لأن عضلات هذه الحيوانات تحتوي على كمية أقل من الجليكوجين (يستخدم أثناء المرض كمواد طاقة)، وبالتالي، يكون حمض اللاكتيك أقل. يتكون ودرجة الحموضة أقل حمضية، أي. أعلى.

تتراوح نسبة اللحوم من الحيوانات المريضة والمرهقة بين 6.3 و 6.5، والحيوانات المؤلمة أو الميتة 6.6 وما فوق، وتقترب من الحياد - 7. ويجب التأكيد على أنه يجب تعتيق اللحوم لمدة 24 ساعة على الأقل قبل الفحص.

قيم الرقم الهيدروجيني المشار إليها ليس لها معنى مطلق، فهي إرشادية ومساعدة بطبيعتها، حيث أن قيمة الرقم الهيدروجيني لا تعتمد فقط على كمية الجليكوجين في العضلات، ولكن أيضًا على درجة الحرارة التي تم تخزين اللحوم فيها ودرجة الحموضة. الوقت المنقضي بعد ذبح الحيوان.

يتم تحديد الرقم الهيدروجيني بطرق قياس الألوان أو قياس الجهد.

الطريقة اللونية. لتحديد الرقم الهيدروجيني، يتم استخدام جهاز ميكايليس، الذي يتكون من مجموعة قياسية من السوائل الملونة في أنابيب اختبار مختومة، ومقارنة (حامل) مع ستة مآخذ أنابيب اختبار ومجموعة من المؤشرات في قوارير.

أولاً، يتم تحضير مستخلص مائي (مستخلص) من الأنسجة العضلية بنسبة 1:4 - جزء واحد من وزن العضلات و4 أجزاء من الماء المقطر. للقيام بذلك، تزن 20 جراما. يتم تقطيع الأنسجة العضلية (بدون الدهون والأنسجة الضامة) جيدًا بالمقص وطحنها بمدقة في هاون خزفي يضاف إليها القليل من الماء من إجمالي 80 مل. يتم نقل محتويات الهاون إلى دورق ذو قاع مسطح، ويتم غسل الهاون والمدقة بالكمية المتبقية من الماء، والتي يتم سكبها في نفس الدورق. يتم رج محتويات الدورق لمدة 3 دقائق، ثم لمدة دقيقتين. الوقوف ومرة أخرى لمدة 2 دقيقة. اهتزت. يتم ترشيح المستخلص من خلال 3 طبقات من الشاش ثم من خلال مرشح ورقي.

أولاً، يتم تحديد الرقم الهيدروجيني تقريبًا لتحديد المؤشر المطلوب. للقيام بذلك، صب 1-2 مل في كوب الخزف، واستخرج وأضف 1-2 قطرات من المؤشر العالمي. تتم مقارنة لون السائل الذي يتم الحصول عليه عن طريق إضافة المؤشر بمقياس الألوان المتوفر في المجموعة. إذا كان الوسط حمضيًا، استخدم مؤشر بارانيتروفينول لمزيد من البحث؛ إذا كان الوسط محايدًا أو قلويًا، استخدم ميتانيتروفينول. يتم إدخال أنابيب اختبار بنفس القطر مصنوعة من الزجاج عديم اللون في تجاويف المقارنة ويتم ملؤها على النحو التالي: يُسكب 5 مل في أنابيب الاختبار الأول والثاني والثالث من الصف الأول، ويضاف 5 مل من الماء المقطر إلى الأول و الثالث، ويضاف 4 مل من الماء إلى الثاني، و1 مل من المؤشر، ويسكب 7 مل من الماء في أنبوب الاختبار 5 (منتصف الصف الثاني)، ويتم إدخال أنابيب الاختبار القياسية المختومة بسائل ملون في الأنبوب الرابع و المقابس السادسة، واختيارها بحيث يكون لون محتويات إحداها هو نفس لون أنابيب اختبار الصف الأوسط. يتوافق الرقم الهيدروجيني للمستخلص قيد الدراسة مع الشكل الموضح على أنبوب الاختبار القياسي. إذا كان ظل لون السائل الموجود في أنبوب الاختبار مع المستخلص قيد الدراسة متوسطًا بين معيارين، فخذ القيمة المتوسطة بين مؤشرات هذين الأنبوبين القياسيين. عند استخدام جهاز ميكروميكايليس، يتم تقليل عدد مكونات التفاعل بمقدار 10 مرات.

طريقة قياس الجهد. هذه الطريقة أكثر دقة، ولكن يصعب تنفيذها لأنها تتطلب تعديلًا مستمرًا لمقياس الجهد باستخدام المحاليل المنظمة القياسية. يتوفر وصف تفصيلي لتحديد الرقم الهيدروجيني بهذه الطريقة في التعليمات المرفقة مع الأجهزة ذات التصميمات المختلفة، ويمكن تحديد قيمة الرقم الهيدروجيني باستخدام مقاييس الجهد سواء في المستخلصات أو مباشرة في العضلات.

تفاعل البيروكسيديز. جوهر التفاعل هو أن إنزيم البيروكسيديز الموجود في اللحوم يتحلل بيروكسيد الهيدروجين لتكوين الأكسجين الذري الذي يؤدي إلى أكسدة البنزيدين. ينتج عن ذلك ثنائي إيميد الباراكوينون، والذي عند دمجه مع البنزيدين غير المؤكسد، ينتج مركب أخضر مزرق يتحول إلى اللون البني. خلال هذا التفاعل، يكون نشاط البيروكسيديز مهمًا. في لحوم الحيوانات السليمة يكون نشطًا جدًا، وفي لحوم الحيوانات المريضة وتلك التي قتلت في حالة احتضار، ينخفض نشاطها بشكل كبير.

يعتمد نشاط البيروكسيديز، مثل أي إنزيم، على الرقم الهيدروجيني للوسط، على الرغم من عدم ملاحظة المراسلات الكاملة بين تفاعل البنزيدين ودرجة الحموضة.

تقدم التفاعل: يُسكب 2 مل من مستخلص اللحم (بتركيز 1:4) في أنبوب اختبار، وتُضاف 5 قطرات من محلول كحول البنزيدين 0.2%، وتُضاف قطرتان من محلول بيروكسيد الهيدروجين 1%.

يكتسب المستخلص من لحوم الحيوانات السليمة لونًا أزرق مخضر، ويتحول إلى اللون البني المائل إلى البني بعد بضع دقائق (رد فعل إيجابي). في المستخلص من لحم حيوان مريض أو حيوان قتل في حالة احتضار، لا يظهر اللون الأزرق والأخضر، ويكتسب المستخلص على الفور اللون البني البني (رد فعل سلبي).

اختبار الفورمول (اختبار الفورمالين). في حالة الأمراض الشديدة، حتى أثناء حياة الحيوان، تتراكم في العضلات كميات كبيرة من المنتجات المتوسطة والنهائية لاستقلاب البروتين - البوليبيبتيدات والببتيدات والأحماض الأمينية وما إلى ذلك.

جوهر هذا التفاعل هو ترسيب هذه المنتجات بالفورمالدهيد. لإجراء الاختبار، مطلوب مستخلص مائي من اللحوم بنسبة 1:1.

لتحضير المستخلص (1:1)، يتم تحرير عينة اللحم من الدهون والنسيج الضام ويتم وزن 10 جرام. ثم توضع العينة في ملاط، وتسحق جيداً بمقص منحني، ويضاف إليها 10 مل. محلول فسيولوجي و 10 قطرات من 0.1 ن. محلول هيدروكسيد الصوديوم. يُطحن اللحم بمدقة. يتم نقل الملاط الناتج باستخدام مقص أو قضيب زجاجي إلى دورق وتسخينه حتى الغليان لترسيب البروتينات. يتم تبريد القارورة تحت الماء البارد الجاري، وبعد ذلك يتم تحييد محتوياتها بإضافة 5 قطرات من محلول حمض الأكساليك 5٪ وتصفيتها من خلال ورق الترشيح. إذا ظل المستخلص غائما بعد التصفية، يتم تصفيته مرة ثانية أو طرده مركزيا. إذا كنت بحاجة إلى الحصول على كمية أكبر من المستخلص، فتناول 2-3 مرات أكثر من اللحوم، وبالتالي 2-3 مرات أكثر من المكونات الأخرى.

يتمتع الفورمالين المنتج صناعيًا ببيئة حمضية، لذلك يتم تحييده أولاً بـ 0.1 ن. محلول هيدروكسيد الصوديوم باستخدام مؤشر يتكون من خليط متساوي من 0.2% من المحاليل المائية من النيوتردرت وأزرق الميثيلين حتى يتغير اللون من البنفسجي إلى الأخضر.

تقدم التفاعل: يُسكب 2 مل من المستخلص في أنبوب اختبار ويُضاف 1 مل من الفورمالديهايد المُعادل. يتحول المستخلص الذي يتم الحصول عليه من لحم حيوان قُتل وهو يعاني من مرض خطير أو ميت إلى جلطة كثيفة تشبه الهلام. عند استخراجها من لحم حيوان مريض، تتساقط الرقائق. يظل المستخلص من لحم الحيوان السليم سائلاً وشفافًا أو يصبح غائمًا قليلاً.

التقييم الصحي للحوم

وفقًا لـ "قواعد الفحص البيطري لحيوانات الذبح والفحص البيطري والصحي للحوم ومنتجات اللحوم" ، يعتبر اللحم تم الحصول عليه من حيوان سليم إذا كانت هناك خصائص حسية جيدة للذبيحة وغياب الميكروبات المسببة للأمراض.

تتوافق الخصائص الحسية للمرق أثناء اختبار الطهي (اللون والشفافية والرائحة) مع اللحوم الطازجة.

إن لحم الحيوانات المريضة ، وكذلك تلك التي قُتلت في حالة عذاب ، لا يحتوي على نزيف كافٍ أو ضعيف أو لون أرجواني وردي أو مزرق في الغدد الليمفاوية. قد يكون هناك البكتيريا المسببة للأمراض في اللحوم. عندما تحاول الطهي، يكون المرق عكرًا ومع وجود رقائق قد يكون له رائحة غريبة ليست نموذجية للحوم. يمكن أن تكون المؤشرات الإضافية في هذه الحالة أيضًا تفاعلًا سلبيًا مع البيروكسيديز، ودرجة الحموضة - 6.6 وما فوق، وللحوم الماشية، بالإضافة إلى ردود الفعل الإيجابية: الفورمول ومحلول كبريتات النحاس، مصحوبًا بتكوين رقائق أو هلام- مثل الجلطة في المستخلص. علاوة على ذلك، قبل تحديد الرقم الهيدروجيني، وإعداد التفاعل مع البيروكسيديز والفورمول ومع محلول كبريتات النحاس، يجب إخضاع اللحم للنضج لمدة 20-24 ساعة على الأقل.

إذا تبين، وفقًا لنتائج الفحص والدراسات البكتريولوجية والفيزيائية والكيميائية، أن اللحوم وغيرها من منتجات الذبح القسري مناسبة للاستخدام كغذاء، فسيتم إرسالها للغليان، وفقًا للنظام الذي وضعته Privila، وكذلك للطهي. إنتاج أرغفة اللحم أو المعلبات “جولاش” و”باتية لحم”.

يُحظر إطلاق هذه اللحوم ومنتجات الذبح الأخرى في شكلها الخام، بما في ذلك في شبكات تقديم الطعام العامة (المقاصف، وما إلى ذلك) دون تطهير مسبق عن طريق التفتيش.

إجراءات تجهيز اللحوم ومنتجات اللحوم الخاضعة للتطهير

وفقًا لقواعد الخبرة الصحية البيطرية، يتم تطهير اللحوم ومنتجات اللحوم المذبوحة قسريًا عن طريق غلي قطع لا يزيد وزنها عن 2 كجم، ويصل سمكها إلى 8 سم في غلايات مفتوحة لمدة 3 ساعات، وفي غلايات مغلقة عند ضغط بخار زائد يبلغ 0.5 ميجا باسكال لمدة 2.5 ساعة.

تعتبر اللحوم مطهرة إذا وصلت درجة الحرارة داخل القطعة إلى 80 درجة مئوية على الأقل؛ عند القطع، يصبح لون لحم الخنزير أبيض رمادي، ولحم أنواع الحيوانات الأخرى يصبح رماديا، دون وجود علامات صبغة دموية؛ العصير المتدفق من السطح المقطوع لقطعة اللحم المسلوق عديم اللون.

في مصانع تجهيز اللحوم المجهزة بأفران كهربائية أو غازية أو محلات التعليب، يُسمح بإرسال اللحوم الخاضعة للتطهير بالغليان لإنتاج أرغفة اللحم. عند تجهيز اللحوم إلى أرغفة لحم، يجب ألا يزيد وزن الأخير عن 2.5 كجم. يجب أن يتم خبز الخبز عند درجة حرارة لا تقل عن 120 درجة مئوية لمدة 2-2.5 ساعة، ويجب ألا تقل درجة الحرارة داخل المنتج بنهاية عملية الخبز عن 85 درجة مئوية.

يُسمح بإنتاج الأغذية المعلبة اللحوم التي تلبي متطلبات المواد الخام للأغذية المعلبة – “جولاش” و”باتيه اللحم”.

الكيمياء التحليلية والتحليل الكيميائي

تحليل كيميائي

تحليل كيميائييسمى الحصول على معلومات حول تكوين وبنية المواد ،بغض النظر عن كيفية الحصول على هذه المعلومات بالضبط .

تعتمد بعض طرق (طرق) التحليل على إجراء تفاعلات كيميائية باستخدام كواشف مضافة خصيصًا، وفي حالات أخرى، تلعب التفاعلات الكيميائية دورًا مساعدًا، والبعض الآخر لا يرتبط على الإطلاق بمسار التفاعلات. لكن نتيجة التحليل في أي حال هي معلومات عنها المواد الكيميائيةتكوين المادة، أي الطبيعة والمحتوى الكمي للذرات والجزيئات المكونة لها. ويتم التأكيد على هذا الظرف باستخدام صفة "الكيميائية" في عبارة "التحليل الكيميائي".

قيمة التحليل.وباستخدام الطرق التحليلية الكيميائية تم اكتشاف العناصر الكيميائية ودراسة خواص العناصر ومركباتها بالتفصيل، كما تم تحديد تركيب العديد من المواد الطبيعية. جعلت العديد من التحليلات من الممكن إنشاء القوانين الأساسية للكيمياء (قانون ثبات التكوين، قانون الحفاظ على كتلة المواد، قانون المعادلات، وما إلى ذلك) وأكدت النظرية الذرية الجزيئية. أصبح التحليل وسيلة للبحث العلمي ليس فقط في الكيمياء، ولكن أيضا في الجيولوجيا والأحياء والطب وغيرها من العلوم. تم الحصول على جزء كبير من المعرفة حول الطبيعة التي تراكمت لدى البشرية منذ زمن بويل على وجه التحديد من خلال التحليل الكيميائي.

لقد زادت قدرات المحللين بشكل حاد في النصف الثاني من القرن التاسع عشر وخاصة في القرن العشرين، عندما بدنيطرق التحليل. لقد جعلوا من الممكن حل المشكلات التي لا يمكن حلها بالطرق الكلاسيكية. ومن الأمثلة الصارخة على ذلك المعرفة حول تكوين الشمس والنجوم، التي تم الحصول عليها في نهاية القرن التاسع عشر بواسطة طريقة التحليل الطيفي. ومن الأمثلة الصارخة بنفس القدر في مطلع القرنين العشرين والحادي والعشرين هو فك رموز بنية أحد الجينات البشرية. وفي هذه الحالة، تم الحصول على المعلومات الأولية عن طريق قياس الطيف الكتلي.

الكيمياء التحليلية كعلم

نشأ علم "الكيمياء التحليلية" فيالثامن عشر - التاسع عشر قرون. هناك العديد من التعريفات ("التعاريف") لهذا العلم . والأكثر إيجازًا ووضوحًا هو ما يلي: " الكيمياء التحليلية هي علم تحديد التركيب الكيميائي للمواد ” .

ويمكن إعطاء تعريف أكثر دقة وتفصيلا:

الكيمياء التحليلية هي علم يطور منهجية وطرق ووسائل عامة لدراسة التركيب الكيميائي (وكذلك البنية) للمواد ويطور طرقًا لتحليل الأجسام المختلفة.

موضوع واتجاهات البحث. الهدف من بحث المحللين الممارسين هو مواد كيميائية محددة

يتم إجراء الأبحاث في مجال الكيمياء التحليلية في روسيا بشكل رئيسي في معاهد البحوث والجامعات. أهداف هذه الدراسات:

تطوير الأسس النظرية لمختلف أساليب التحليل؛
إنشاء أساليب وتقنيات جديدة، وتطوير الأدوات التحليلية والكواشف؛
حل مشاكل تحليلية محددة ذات أهمية اقتصادية أو اجتماعية كبيرة. أمثلة على هذه المشاكل: إنشاء طرق التحكم التحليلي للطاقة النووية وإنتاج أجهزة أشباه الموصلات (تم حل هذه المشاكل بنجاح في الخمسينيات والسبعينيات من القرن العشرين)؛ تطوير طرق موثوقة لتقييم التلوث البيئي الناجم عن الإنسان (يتم حاليًا حل هذه المشكلة).

1.2 أنواع التحليل

أنواع التحليل متنوعة للغاية. ويمكن تصنيفها بطرق مختلفة: حسب طبيعة المعلومات الواردة، حسب أهداف التحليل والأشياء المحددة، حسب الدقة المطلوبة ومدة التحليل الواحد، وكذلك حسب الخصائص الأخرى.

التصنيف حسب طبيعة المعلومات الواردة.يميز نوعيو تحليل كمي.في الحالة الأولى اكتشف مما تتكون مادة معينة وما هي مكوناتها بالضبط ( عناصر) تدخل في تركيبته. وفي الحالة الثانية، يتم تحديد المحتوى الكمي للمكونات، والتعبير عنه في شكل جزء كتلة، والتركيز، والنسبة المولية للمكونات، وما إلى ذلك.

التصنيف حسب كائنات التحليل. كل مجال من مجالات النشاط البشري له تقليدي كائنات التحليل. وهكذا، في الصناعة يدرسون المواد الخام والمنتجات النهائية والمنتجات الوسيطة ونفايات الإنتاج. أشياء الكيماويات الزراعيةتحليل التربة والأسمدة والأعلاف والحبوب وغيرها من المنتجات الزراعية. في الطب ينفذون مرضيالتحليل، كائناته - الدم والبول وعصير المعدة والأنسجة المختلفة وهواء الزفير وغير ذلك الكثير. يجري المتخصصون في إنفاذ القانون الطب الشرعيتحليل (تحليل حبر الطباعة للكشف عن تزوير المستندات؛ تحليل المخدرات. تحليل الشظايا الموجودة في مكان الحادث المروري، وما إلى ذلك). مع الأخذ بعين الاعتبار طبيعة الأشياء قيد الدراسة، يتم أيضًا تمييز أنواع أخرى من التحليل، على سبيل المثال، تحليل الأدوية ( الأدويةتحليل)، المياه الطبيعية والصرف الصحي ( الهيدروكيميائيةتحليل)، تحليل المنتجات البترولية، مواد البناء، الخ.

التصنيف حسب كائنات التعريف.لا ينبغي الخلط بين المصطلحات المتشابهة - تحليلو يحدد.هذه ليست مرادفات! فإذا كنا مهتمين بوجود الحديد في دم الإنسان وما هي نسبته، فالدم موجود كائن التحليلوالحديد - كائن التعريف.بالطبع، يمكن أن يصبح الحديد أيضًا موضوعًا للتحليل - إذا حددنا شوائب العناصر الأخرى في قطعة الحديد. كائنات التعريفقم بتسمية مكونات المادة قيد الدراسة التي يجب تحديد محتواها الكمي. كائنات التعريف لا تقل تنوعًا عن كائنات التحليل. مع الأخذ بعين الاعتبار طبيعة المكون الذي يتم تحديده، يتم التمييز بين أنواع مختلفة من التحليل (الجدول 1). كما يتبين من هذا الجدول، فإن كائنات الكشف أو التعريف نفسها (وتسمى أيضًا التحليلات) تنتمي إلى مستويات مختلفة من بنية المادة (النظائر، الذرات، الأيونات، الجزيئات، مجموعات من الجزيئات ذات البنية ذات الصلة، المراحل).

الجدول 1.

تصنيف أنواع التحليل حسب الأشياء التي يتم تحديدها أو اكتشافها

نوع التحليل	كائن التحديد أو الكشف (التحليل)	مثال	منطقة التطبيق
النظائر	ذرات ذات قيم معينة للشحنة النووية والعدد الكتلي (النظائر)	137 س، 90 ريال سعودى, 235 ش	الطاقة النووية، ومكافحة التلوث البيئي، والطب، وعلم الآثار، وما إلى ذلك.
عنصري	ذرات ذات قيم شحنة نووية معينة (عناصر)	خدمات العملاء، سر، يو الكروم، الحديد، زئبق	في كل مكان
حقيقي	ذرات (أيونات) عنصر ما في حالة أكسدة معينة أو في مركبات ذات تركيبة معينة (شكل العنصر)	Cr(III)، Fe2+، Hg كجزء من المركبات المعقدة	التكنولوجيا الكيميائية، ومكافحة التلوث البيئي، والجيولوجيا، والمعادن، وما إلى ذلك.
جزيئي	جزيئات ذات تركيب وبنية معينة	البنزين، الجلوكوز، الإيثانول	الطب، الرقابة البيئية، الكيمياء الزراعية، الكيمياء. التكنولوجيا والطب الشرعي.
المجموعة الهيكلية أو وظيفي	مجموع الجزيئات ذات الخصائص الهيكلية المحددة والخصائص المماثلة	الهيدروكربونات المشبعة والسكريات الأحادية والكحولات	التكنولوجيا الكيميائية، صناعة الأغذية، الطب.
مرحلة	مرحلة منفصلة أو عنصر ضمن مرحلة معينة	الجرافيت في الفولاذ، والكوارتز في الجرانيت	المعادن والجيولوجيا وتكنولوجيا مواد البناء.

خلال تحليل العناصرتحديد أو قياس هذا العنصر أو ذاك، بغض النظر عن حالة الأكسدة أو إدراجه في تكوين جزيئات معينة. يتم تحديد التركيب العنصري الكامل للمادة قيد الدراسة في حالات نادرة. عادة ما يكون ذلك كافيا لتحديد بعض العناصر التي تؤثر بشكل كبير على خصائص الكائن قيد الدراسة.

حقيقيبدأ التمييز بين التحليل كنوع مستقل في الآونة الأخيرة، وكان في السابق يعتبر جزءًا من العنصر. الغرض من تحليل المواد هو تحديد محتوى الأشكال المختلفة لنفس العنصر بشكل منفصل. على سبيل المثال، محتوى الكروم (III) والكروم (VI) في مياه الصرف الصحي. وفي المنتجات البترولية، يتم تعريف "كبريتات الكبريت" و"الكبريت الحر" و"كبريتيد الكبريت" بشكل منفصل. من خلال دراسة تكوين المياه الطبيعية، اكتشفوا أي جزء من الزئبق موجود في شكل مركبات معقدة وعضوية قوية، وأي جزء - في شكل أيونات حرة. هذه المشاكل أصعب بكثير من مشاكل التحليل العنصري.

التحليل الجزيئيوهو مهم بشكل خاص عند دراسة المواد العضوية والمواد ذات الأصل الحيوي، ومن الأمثلة على ذلك تحديد البنزين في البنزين أو الأسيتون في هواء الزفير. في مثل هذه الحالات، من الضروري أن تأخذ في الاعتبار ليس فقط التركيب، ولكن أيضا بنية الجزيئات. بعد كل شيء، قد تحتوي المادة قيد الدراسة على أيزومرات ومتجانسات المكون الذي يتم تحديده. وبالتالي، عادة ما يتم تحديد محتوى الجلوكوز في وجود أيزومراته والمركبات الأخرى ذات الصلة، مثل السكروز.

التصنيف حسب دقة ومدة وتكلفة التحليلات.يسمى خيار التحليل المبسط والسريع والرخيص تحليل صريح. غالبا ما يستخدم هنا طرق الاختبار . على سبيل المثال، يمكن لأي شخص (ليس محللاً) تقييم محتوى النترات في الخضار (السكر في البول، والمعادن الثقيلة في مياه الشرب، وما إلى ذلك) باستخدام أداة اختبار خاصة - ورقة المؤشر. يتم تحديد محتوى المكون المطلوب باستخدام مقياس الألوان المرفق بالورق. وستكون النتيجة مرئية للعين المجردة ومفهومة لغير المختص. لا تتطلب طرق الاختبار تسليم العينة إلى المختبر أو أي معالجة لمواد الاختبار؛ لا تستخدم هذه الأساليب معدات باهظة الثمن ولا تجري حسابات. من المهم فقط أن نتيجة طريقة الاختبار لا تعتمد على وجود مكونات أخرى في المادة التي يتم اختبارها، ولهذا من الضروري أن تكون الكواشف التي يتم تشريب الورق بها أثناء تصنيعها محددة. ومن الصعب للغاية التأكد من خصوصية طرق الاختبار، ولم ينتشر هذا النوع من التحليل إلا في السنوات الأخيرة من القرن العشرين. وبطبيعة الحال، لا يمكن لطرق الاختبار أن توفر دقة عالية في التحليل، ولكنها ليست مطلوبة دائمًا.

العكس تماما من التحليل السريع - تحكمتحليل ح.الشرط الرئيسي لذلك هو ضمان أكبر قدر ممكن من الدقة للنتائج. ونادرا ما يتم إجراء تحليلات التحكيم (على سبيل المثال، لحل النزاع بين الشركة المصنعة والمستهلك لبعض المنتجات). لإجراء مثل هذه التحليلات، يتم استخدام فناني الأداء الأكثر تأهيلاً، ويتم استخدام الأساليب الأكثر موثوقية والمثبتة بشكل متكرر. وقت التنفيذ وتكلفة هذا التحليل ليست ذات أهمية أساسية.

يحتل مكانًا متوسطًا بين التحليل السريع والتحكيم من حيث الدقة والمدة والتكلفة والمؤشرات الأخرى الاختبارات الروتينية. الجزء الأكبر من التحليلات التي يتم إجراؤها في المصانع ومختبرات المراقبة والتحليل الأخرى هي من هذا النوع.

1.3 طرق التحليل

تصنيف الأساليب. يتم استخدام مفهوم "طريقة التحليل" عندما يريدون تحديد جوهر تحليل معين ومبدأه الأساسي. طريقة التحليل هي طريقة عالمية إلى حد ما وقائمة على النظرية لإجراء التحليل، وتختلف جوهريًا عن الطرق الأخرى في غرضها ومبدأها الأساسي، بغض النظر عن المكون الذي يتم تحديده وما الذي يتم تحليله بالضبط، ويمكن استخدام نفس الطريقة لتحليل كائنات مختلفة وتحديد التحاليل المختلفة .

هناك ثلاث مجموعات رئيسية من الطرق (الشكل 1). يهدف بعضها في المقام الأول إلى فصل مكونات الخليط قيد الدراسة (تبين أن التحليل اللاحق بدون هذه العملية غير دقيق أو حتى مستحيل). أثناء الفصل، يحدث عادةً تركيز المكونات التي يتم تحديدها (انظر الفصل 8). ومن الأمثلة على ذلك طرق الاستخراج أو طرق التبادل الأيوني. يتم استخدام طرق أخرى أثناء التحليل النوعي، فهي تعمل على تحديد (تحديد) موثوق للمكونات التي تهمنا. والثالث، وهو الأكثر عددًا، مخصص للتحديد الكمي للمكونات. يتم استدعاء المجموعات المقابلة طرق الفصل والتركيز وطرق التحديد وطرق التحديد.طرق المجموعتين الأوليين، كقاعدة عامة، , تلعب دورًا داعمًا، والأهم من ذلك بالنسبة للممارسة طرق التحديد.

الفيزيائية والكيميائية

رسم بياني 1. تصنيف طرق التحليل

بالإضافة إلى المجموعات الثلاث الرئيسية، هناك هجين طُرق. في الشكل 1. لم يتم عرضها. في الطرق الهجينة، يتم دمج فصل المكونات وتحديدها وتحديدها بشكل عضوي في جهاز واحد (أو في مجمع أدوات واحد). ومن أهم هذه الأساليب الكروماتوغرافيتحليل. في جهاز خاص (الكروماتوغراف) يتم فصل مكونات عينة الاختبار (الخليط) حيث تتحرك بسرعات مختلفة من خلال عمود مملوء بالمسحوق الصلب (الماصة). وبحلول الوقت الذي يغادر فيه أحد المكونات العمود، يتم الحكم على طبيعته وبالتالي يتم تحديد جميع مكونات العينة. المكونات التي تخرج من العمود واحدة تلو الأخرى تدخل إلى جزء آخر من الجهاز، حيث يقوم جهاز خاص - كاشف - بقياس وتسجيل إشارات جميع المكونات. في كثير من الأحيان، يتم تعيين الإشارات تلقائيًا لمواد معينة، بالإضافة إلى حساب محتوى كل مكون من مكونات العينة. فمن الواضح أن الكروماتوغرافيلا يمكن اعتبار التحليل مجرد طريقة لفصل المكونات، أو مجرد طريقة للتحديد الكمي، بل هو على وجه التحديد طريقة هجينة.

1.4. طرق التحليل والمتطلبات الخاصة بها

لا ينبغي الخلط بين المفاهيم طريقةو التقنيات.

المنهجية هي وصف واضح ومفصل لكيفية إجراء التحليل، وتطبيق بعض الأساليب لحل مشكلة تحليلية محددة.

عادةً، يتم تطوير الطريقة من قبل متخصصين، وتخضع لاختبارات أولية وشهادة مترولوجية، ويتم تسجيلها رسميًا والموافقة عليها، ويشير اسم الطريقة إلى الطريقة المستخدمة وموضوع التحديد وموضوع التحليل

للالتقاط أفضل(الأفضل)، وفي كل حالة يجب أن يؤخذ في الاعتبار عدد من المتطلبات العملية.

ت دقة. هذا هو المطلب الرئيسي وهذا يعني أن الخطأ النسبي أو المطلق في التحليل يجب ألا يتجاوز قيمة محددة معينة

2. الحساسية. يتم استبدال هذه الكلمة في الكلام العامية بمصطلحات أكثر صرامة "حد الكشف" و"الحد الأدنى للتركيزات القابلة للكشف"" الطرق شديدة الحساسية هي تلك التي يمكننا من خلالها اكتشاف وتحديد أحد المكونات حتى عندما يكون محتواه في المادة قيد الدراسة منخفضًا. كلما انخفض المحتوى المتوقع، زادت حساسية التقنية المطلوبة. .

3. الانتقائية (الانتقائية).ومن المهم ألا تتأثر نتيجة التحليل بالمواد الغريبة الموجودة في العينة.

4. التعبير . نحن نتحدث عن مدة تحليل عينة واحدة - من أخذ العينات إلى إصدار الاستنتاج. وكلما تم الحصول على النتائج بشكل أسرع، كلما كان ذلك أفضل.

5.ج يكلف.هذه الخاصية للتقنية لا تحتاج إلى تعليق. يمكن فقط استخدام فحوصات غير مكلفة نسبيًا على نطاق واسع. تكلفة الرقابة التحليلية في الصناعة عادة لا تتجاوز 1% من تكلفة المنتج. تعتبر التحليلات الفريدة من نوعها من حيث تعقيدها والتي نادرًا ما يتم إجراؤها باهظة الثمن.

هناك متطلبات أخرى للمنهجية - سلامة التحليل، والقدرة على إجراء التحليل دون مشاركة بشرية مباشرة، واستقرار النتائج أمام التقلبات العشوائية في الظروف، وما إلى ذلك.

1.5. المراحل (المراحل) الرئيسية للتحليل الكمي

يمكن تقسيم تقنية التحليل الكمي عقليًا إلى عدة مراحل (مراحل) متتالية، وتقريبًا أي أسلوب له نفس المراحل. يظهر الرسم البياني المنطقي المقابل للتحليل في الشكل 1.2، والخطوات الرئيسية في إجراء التحليل الكمي هي: صياغة المشكلة التحليلية و اختيار المنهجية، وأخذ العينات، إعداد عينةوقياس الإشارة وحسابها وعرض النتائج.

بيان المشكلة التحليلية واختيار المنهجية. عادة ما يبدأ عمل المحلل المتخصص بالحصول على طلبللتحليل. عادة ما يكون ظهور مثل هذا الطلب نتيجة للأنشطة المهنية للمتخصصين الآخرين، وظهور البعض مشاكل. يمكن أن تكون هذه المشكلة، على سبيل المثال، إجراء التشخيص، ومعرفة سبب الخلل أثناء إنتاج بعض المنتجات، وتحديد صحة عرض المتحف، وإمكانية وجود بعض المواد السامة في مياه الصنبور، وما إلى ذلك. بناءً على المعلومات الواردة من أحد المتخصصين (كيميائي عضوي، مهندس صناعي، جيولوجي، طبيب أسنان، محقق مكتب المدعي العام، مهندس زراعي، عالم آثار، وما إلى ذلك)، يجب على المحلل صياغة مشكلة تحليلية. وبطبيعة الحال، يجب أن نأخذ في الاعتبار قدرات ورغبات "العميل". بالإضافة إلى ذلك، من الضروري جمع معلومات إضافية (في المقام الأول حول التركيب النوعي للمادة التي يجب تحليلها).

يتطلب إعداد مشكلة تحليلية وجود محلل مؤهل تأهيلاً عاليًا وهو الجزء الأكثر صعوبة في البحث القادم. لا يكفي تحديد المواد التي يجب تحليلها وما الذي يجب تحديده بالضبط فيها. من الضروري أن نفهم مستوى التركيز الذي يجب إجراء التحليل فيه، وما هي المكونات الأجنبية التي ستكون موجودة في العينات، وعدد المرات التي يجب إجراء التحليلات فيها، وكم من الوقت والمال يمكن إنفاقه على تحليل واحد ، ما إذا كان من الممكن تسليم العينات إلى المختبر أم أنه سيكون من الضروري إجراء التحليل مباشرة "في الموقع"، وما إذا كانت ستكون هناك قيود على الوزن و قابلية اعادة الأنتاجخصائص المادة قيد الدراسة، الخ. والأهم من ذلك، عليك أن تفهم: ما هي دقة نتائج التحليل التي يجب ضمانها وكيف سيتم تحقيق هذه الدقة!

إن المشكلة التحليلية المصاغة بوضوح هي الأساس لاختيار المنهجية المثلى. يتم إجراء البحث باستخدام مجموعات من الوثائق المعيارية (بما في ذلك الطرق القياسية)، والكتب المرجعية، والمراجعات حول الأشياء أو الأساليب الفردية. على سبيل المثال، إذا كانوا سيحددون محتوى المنتجات البترولية في مياه الصرف الصحي باستخدام الطريقة الضوئية، فإنهم يبحثون في الدراسات المخصصة، أولاً، للتحليل الضوئي، وثانيًا، طرق تحليل مياه الصرف الصحي، وثالثًا، الطرق المختلفة لتحديد المنتجات البترولية . هناك سلسلة من الكتب، كل منها مخصص للكيمياء التحليلية للعنصر. وقد تم إصدار كتيبات إرشادية بشأن الأساليب الفردية والأشياء الفردية للتحليل. إذا لم يكن من الممكن العثور على طرق مناسبة في الكتب المرجعية والدراسات، يستمر البحث باستخدام المجلات المجردة والعلمية، ومحركات البحث على الإنترنت، والاستشارات مع المتخصصين، وما إلى ذلك. وبعد اختيار الأساليب المناسبة، يتم اختيار الطريقة التي تلبي المهمة التحليلية على أفضل وجه. .

في كثير من الأحيان، لحل مشكلة معينة، لا توجد طرق قياسية فحسب، بل لا توجد حلول تقنية موصوفة مسبقًا على الإطلاق (خاصة المشكلات التحليلية المعقدة، والأشياء الفريدة). غالبًا ما نواجه هذا الموقف عند إجراء البحث العلمي، وفي هذه الحالات عليك تطوير تقنية التحليل بنفسك. ولكن عند إجراء التحليلات باستخدام طرقك الخاصة، يجب عليك التحقق بعناية خاصة من صحة النتائج التي تم الحصول عليها.

أخذ العينات. تطوير طريقة التحليل التي من شأنها أن تسمح قياس تركيز العنصر الذي يهمنا مباشرةفي الكائن قيد الدراسة، فمن النادر جدا. ومن الأمثلة على ذلك جهاز استشعار محتوى ثاني أكسيد الكربون في الهواء، والذي يتم تركيبه في الغواصات وغيرها من الأماكن المغلقة. وفي كثير من الأحيان، يتم أخذ جزء صغير من المادة قيد الدراسة - عينة- وتسليمها إلى معمل التحليل لإجراء المزيد من الأبحاث. يجب أن تكون العينة ممثل(ممثل)، أي أن خصائصه وتكوينه يجب أن تتطابق تقريبًا مع خصائص وتكوين المادة التي تتم دراستها ككل. بالنسبة للأجسام الغازية والسائلة للتحليل، من السهل جدًا أخذ عينة تمثيلية، لأنها متجانسة . ما عليك سوى اختيار الوقت والمكان المناسبين للاختيار. على سبيل المثال، عند أخذ عينات المياه من أحد الخزانات، يؤخذ في الاعتبار أن المياه الموجودة في الطبقة السطحية تختلف في تركيبها عن المياه الموجودة في الطبقة السفلية، كما أن المياه القريبة من الشواطئ أكثر تلوثًا، وتركيبة مياه النهر ليست كذلك. نفس الشيء في أوقات مختلفة من السنة، الخ. وفي المدن الكبيرة يتم أخذ عينات الهواء الجوي مع الأخذ بعين الاعتبار اتجاه الرياح ومواقع مصادر انبعاث الشوائب. أخذ العينات لا يسبب مشاكل حتى عند فحص المواد الكيميائية النقية، حتى المواد الصلبة أو المساحيق الدقيقة المتجانسة.

من الصعب جدًا اختيار عينة تمثيلية من مادة صلبة غير متجانسة بشكل صحيح (التربة، الخام، الفحم، الحبوب، إلخ). إذا أخذت عينات من التربة في أماكن مختلفة من نفس المجال، أو من أعماق مختلفة، أو في أوقات مختلفة، فإن نتائج تحليل نفس النوع من العينات سوف تكون مختلفة. وقد تختلف عدة مرات، خاصة إذا كانت المادة نفسها غير متجانسة وتتكون من جزيئات مختلفة التركيب والحجم.

الأمر معقد بسبب حقيقة أن أخذ العينات لا يتم في كثير من الأحيان من قبل المحلل نفسه، ولكن من قبل عمال غير مؤهلين بشكل كاف، أو ما هو أسوأ بكثير، من قبل أشخاص مهتمين بالحصول على نتيجة تحليل معينة. وهكذا، في قصص M. Twain و Bret Harte، يتم وصفها بشكل ملون كيف سعى البائع، قبل بيع موقع يحمل الذهب، إلى اختيار قطع من الصخور مع شوائب واضحة من الذهب، والمشتري - صخرة فارغة. وليس من المستغرب أن نتائج التحليلات المقابلة أعطت العكس، ولكن في كلتا الحالتين، توصيف غير صحيح للمنطقة قيد الدراسة.

وللتأكد من صحة نتائج التحليل، تم وضع واعتماد قواعد خاصة وأنظمة أخذ العينات لكل مجموعة من الكائنات. ومن الأمثلة على ذلك تحليل التربة. في هذه الحالة عليك أن تختار بعضأجزاء كبيرة من مادة الاختبار في أماكن مختلفة من منطقة الدراسة ومن ثم دمجها. يتم حساب عدد نقاط أخذ العينات مسبقًا، وعلى أي مسافة يجب أن تقع هذه النقاط عن بعضها البعض. تتم الإشارة إلى العمق الذي يجب أن يؤخذ منه كل جزء من التربة، وما هي الكتلة التي يجب أن تكون عليها، وما إلى ذلك. حتى أن هناك نظرية رياضية خاصة تسمح لك بحساب الحد الأدنى من كتلة العينة المجمعة، مع الأخذ في الاعتبار حجم الجزيئات ، عدم تجانس تكوينها، الخ. كلما كانت كتلة العينة أكبر، أصبحت أكثر تمثيلا؛ لذلك، بالنسبة للمواد غير المتجانسة، يمكن أن تصل الكتلة الإجمالية للعينة المجمعة إلى عشرات وحتى مئات الكيلوجرامات. يتم تجفيف العينة المجمعة، وسحقها، وخلطها جيدًا، وتقليل كمية المادة التي يتم اختبارها تدريجيًا (توجد تقنيات وأجهزة خاصة لهذا الغرض)، ولكن حتى بعد التخفيض المتكرر، يمكن أن يصل وزن العينة إلى عدة مئات من الجرامات. يتم تسليم العينة المخفضة إلى المختبر في حاوية مغلقة بإحكام. هناك يستمرون في طحن وخلط مادة الاختبار (من أجل حساب متوسط التركيب)، وعندها فقط يأخذون الجزء الموزون من العينة المتوسطة على ميزان تحليلي لمزيد من التحليل. إعداد عينةوقياس الإشارة اللاحقة.

أخذ العينات هو أهم مرحلة في التحليل، حيث أن الأخطاء التي تحدث في هذه المرحلة يصعب تصحيحها أو حسابها. غالبًا ما تكون أخطاء أخذ العينات هي المساهم الرئيسي في عدم اليقين التحليلي الشامل. إذا كان أخذ العينات غير صحيح، فلن يساعد حتى التنفيذ المثالي للعمليات اللاحقة - فلن يكون من الممكن الحصول على النتيجة الصحيحة.

إعداد عينة . هذا هو الاسم الجماعي لجميع العمليات التي تخضع لها العينة المسلمة هناك في المختبر قبل قياس الإشارة التحليلية. خلال إعداد عينةتنفيذ مجموعة متنوعة من العمليات: تبخر العينة أو تجفيفها أو تكليسها أو احتراقها، أو إذابتها في الماء أو الأحماض أو المذيبات العضوية، أو الأكسدة الأولية أو الاختزال للمكون الذي يتم تحديده باستخدام كواشف مضافة خصيصًا، أو إزالة أو إخفاء الشوائب المتداخلة. غالبًا ما يكون من الضروري تركيز المكون الذي يتم تحديده - من عينة كبيرة الحجم، يتم نقل المكون كميًا إلى حجم صغير من المحلول (التركيز)، حيث يتم بعد ذلك قياس الإشارة التحليلية. مكونات عينة مع خصائص مماثلة خلال إعداد عينةيحاولون فصلهم عن بعضهم البعض لتسهيل تحديد تركيز كل منهم على حدة. إعداد عينةتتطلب المزيد من الوقت والجهد مقارنة بعمليات التحليل الأخرى؛ فمن الصعب جدًا أتمتة ذلك. وينبغي أن نتذكر أن كل عملية إعداد عينة- وهذا مصدر إضافي لأخطاء التحليل. وكلما قل عدد هذه العمليات، كلما كان ذلك أفضل. الأساليب المثالية هي تلك التي لا تشمل المسرح إعداد عينة("جاء، تم قياسه، محسوب")، ولكن هناك عدد قليل نسبيًا من هذه الأساليب.

قياس الإشارة التحليلية يتطلب استخدام أدوات القياس المناسبة، وفي المقام الأول الأدوات الدقيقة (الموازين، ومقاييس فرق الجهد، ومقاييس الطيف، والكروماتوجرافات، وما إلى ذلك)، بالإضافة إلى أدوات القياس التي تمت معايرتها مسبقًا. يجب أن تكون أدوات القياس معتمدة ("تم التحقق منها")، أي يجب أن تكون معروفة مسبقًا ما هو الحد الأقصى للخطأ الذي يمكن الحصول عليه عن طريق قياس الإشارة باستخدام هذا الجهاز. بالإضافة إلى الأدوات، تتطلب قياسات الإشارة في كثير من الحالات معايير للتركيب الكيميائي المعروف (عينات المقارنة، على سبيل المثال، العينات القياسية الحكومية). وهي تستخدم لمعايرة المنهجية (انظر الفصل 5)، وفحص الأدوات وضبطها. يتم حساب نتيجة التحليل أيضًا باستخدام المعايير.

حساب وعرض النتائج - أسرع وأسهل مرحلة للتحليل. كل ما عليك فعله هو اختيار طريقة الحساب المناسبة (باستخدام صيغة أو أخرى، وفقًا لجدول زمني، وما إلى ذلك). وبالتالي، لتحديد اليورانيوم في خام اليورانيوم، تتم مقارنة النشاط الإشعاعي للعينة مع النشاط الإشعاعي لعينة قياسية (الخام الذي يحتوي على محتوى معروف من اليورانيوم)، ومن ثم يتم العثور على محتوى اليورانيوم في العينة عن طريق حل النسبة المعتادة. ومع ذلك، فإن هذه الطريقة البسيطة ليست مناسبة دائمًا، وقد يؤدي استخدام خوارزمية حسابية غير مناسبة إلى حدوث أخطاء جسيمة. بعض طرق الحساب معقدة للغاية وتتطلب استخدام الكمبيوتر. وفي الفصول اللاحقة، سيتم وصف طرق الحساب المستخدمة في طرق التحليل المختلفة ومزاياها وشروط تطبيق كل طريقة بالتفصيل. يجب معالجة نتائج التحليل إحصائيا. تنعكس جميع البيانات المتعلقة بتحليل عينة معينة في مجلة المختبر، ويتم إدخال نتيجة التحليل في بروتوكول خاص. في بعض الأحيان يقوم المحلل نفسه بمقارنة نتائج تحليل عدة مواد مع بعضها البعض أو بمعايير معينة ويستخلص استنتاجات ذات معنى. على سبيل المثال، حول مطابقة أو عدم مطابقة جودة المادة قيد الدراسة للمتطلبات المقررة ( السيطرة التحليلية).